制梁場亞硝酸鹽氮(NO2-N)指標檢測規程

N-(1-萘基)-乙二胺光度法

1.目的

水的亞硝酸鹽氮的測定,是水的質量控制的重要指標之一。為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。

2.方法原理

在磷酸介質中,pH值為1.8時,試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酸胺反應生成重氮鹽,它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯生成紅色染料,在540mm波長處測定吸光度。

3.適用范圍

本法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水和工業廢水中亞硝酸鹽氮的測定。最低監測濃度為0.003mg/L;測定上限為0.20mg/L亞硝酸鹽氮。

4.干擾及消除

氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性(pH≥11)時,可加酚酞溶液為指示劑,滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣用顏色或懸浮物,可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。

5.儀器

分光光度計。

6.試劑

實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。

1)無亞硝酸銀的水:與蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體,使呈紅色,再加氫氧化鋇(或氫氧化鈣)使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾,棄去50mL初流液,手機中間約70%不含錳的餾出液。

2)磷酸ρ=1.70g/mL。

3)顯色劑:于500ml燒杯內置入250ml和50ml磷酸,加入20.0g對-氨基苯磺酰胺(即磺胺),再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(即鹽酸萘乙二胺)溶于上述溶液中,轉移至500ml容量瓶中,用水稀至標線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,保存在2~5℃,至少可穩定一個月。

注:本試劑有毒性,避免與皮膚接觸或攝入體內。

4)亞硝酸鹽氮標準貯備溶液:稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150mL水中,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至標線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。

本溶液貯存在棕色瓶中,加入1mL三氯甲烷,保存在2~5℃,至少穩定一個月。

貯備液標定如下:

①在300ml具塞錐形瓶中,移入高錳酸鉀標準溶液50.00ml、濃硫酸5ml,用50ml無分度吸管,使下端插入高錳酸鉀溶液液面下,加入亞硝酸鹽氮標準貯備溶液50.00ml,輕輕搖勻,置于水浴上加熱至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標準溶液,使高錳酸鉀標準溶液紅色褪去并使過量,記錄草酸鈉標準溶液用量V2,然后用高錳酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀標準溶液總用量V1。

②再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標準貯備溶液,如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶液的濃度C1。

按式(1)計算高錳酸鉀標準溶液濃度c1(1/5KMnO4mol/L):

式中:V3--滴定水時,加入高錳酸鉀標準溶液總量,mL;

V4--滴定空白時,加入草酸鈉標準溶液總量,mL;

0.0500--草酸鈉標準溶液濃度c(1/2Na2C2O4),mol/L):

按式(2)計算亞硝酸鹽氮標準貯備溶液的濃度cN(mg/L);

式中:V1--滴定亞硝酸鹽氮標準貯備溶液時加入高錳酸鉀標準溶液總量,mL;

V2--滴定亞硝酸鹽氮標準貯備溶液時加入草酸鈉標準溶液總量,mL;

c1--經標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;

7.00--亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質量,g/moL;

50.00--亞硝酸鹽氮標準貯備溶液取樣量,mL;

0.0500--草酸鈉標準溶液濃度(1/2Na2C2O4),mol/L。

5)亞硝酸鹽氮中間標準液:cN=50.0mg/L。

取亞硝酸鹽氮標準貯備溶液50.00ml置于250mL容量瓶內,水稀釋至標線,搖勻。

此溶液貯于棕色瓶內,保存在2~5℃,可穩定一周。

6)亞硝酸鹽氮標準使用液:cN=1.00mg/L。

取亞硝酸鹽氮中間標準液10.00mL于500mL容量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻。

此溶液使用時,當天配制。

7)氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2?12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2?12H2O]于1000mL水中,加熱至60℃,在不攪拌下,徐徐加入55mL濃氨水,放置約1h后,移入1000mL量筒內,用水反復洗滌沉淀,最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后,把上清液盡量全部傾出,只留稠的懸浮物,最后加入100ml水。使用前應振蕩均勻。

8)高錳酸鉀標準溶液:c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。

溶液1.6g高錳酸鉀于1200mL水中,煮沸0.5~1h,使體積減少到1000mL左右,放置過夜。用G-3號玻璃砂芯濾器過濾后,濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存。按照上述方法進行標定。

9)草酸鈉標準溶液:c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。

溶液經105℃烘干2h的優級純無水草酸鈉3.350±0.0004g于750mL水中,定量轉移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

7.步驟

(1)校準曲線的繪制

在一組六支50mL比色管中,分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亞硝酸鹽氮標準使用液,用水稀釋至標線。加入1.0mL顯示劑,密塞搖勻。靜置20分鐘后,在2h以內,于波長540nm處,用光程長10mm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。

從測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,獲得校正吸光度,繪制以氮含量(μg)對校正吸光度的標準曲線,亦可按線性回歸方程的方法,計算校準曲線方程。

(2)水樣的測定

當水樣PH≥11時,可加入1滴酚酞指示劑,邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液至紅色剛剛消失。

水樣如有顏色和懸浮物,可向每100mL水中加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌、靜置、過濾,棄去25mL初濾液。

分取經過預處理的水樣于50mL比色管中(如含量較高,則分取適量,用水稀釋至標線),加1.0mL顯示劑,然后按校準曲線繪制的相同步驟操作,測量吸光度。經空白校正后,從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮的含量。

(3)空白試驗

用水代替水樣,按照相同步驟進行測定。

8.計算

式中:cN--亞硝酸鹽氮濃度,mg/L;

Mn―由水樣測得的校正吸光度,從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量,μg;

V―水樣的體積,mL。

9.精密度和校準度

三個實驗室分析含0.0257~0.0816mg/L亞硝酸鹽氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過9.3%;加標回收率為90%~114%。

五個實驗室分析含0.083~0.18mg/L亞硝酸鹽氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過2.8%;加標回收率為96%~102%。

10.注意事項

①如水樣經過預處理后,還有顏色時,則分取兩份體積相同的經預處理的水樣,一份加1.0mL顯示劑,另一份改加1mL(1+9)磷酸溶液。由加顯示劑的水樣測得的吸光度,減去空白試驗測得的吸光度,再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度,獲得校正吸光度,以進行色度校正。

②顯示劑除以混合液加入外,亦可分別配制和依次加入,具體方法如下:

對氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g對氨基苯磺酰胺(磺胺),溶于50mL濃鹽酸和350mL水的混合液中,稀釋至500mL。此溶液穩定。

N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液:稱取5gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于500mL水中,貯于棕色瓶中,置于冰箱保存。當顏色明顯加深時,應重新配制,如有沉淀,則過濾。

于50mL水樣中,加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液,混勻。放置2~8分鐘,加入1.0mLN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液,混勻。放置10分鐘后,在540nm波長測量吸光度。

11.相關文件

F-HZ-HJ-DQ-0165

12.相關記錄

水和廢水監測分析方法(第四版)

《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》

篇2:制梁場污水總堿度指標檢測規程

制梁場污水堿度(總堿度)指標檢測規程

1.目的

為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。

2.適用范圍

本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

定義:水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源較多,地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當做這些成分濃度的總和。當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時。則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復雜體系的水體中,還含有有機堿類、金屬水解性鹽類等,均為堿度組成部分。在這些情況下,堿度就成為一種水的綜合性指標,代表能被強算滴定物質的總和。

堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當試樣中化學組成已知時,才能解釋為具體的物質。對于天然水和為污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH為4.4---4.5時消耗的量,為甲基橙的堿度。通過計算,可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量,對于廢水、污水,則由于組分復雜,這種計算無實際意義。往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。然后,用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數,并作出解釋。

堿度指標常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處理過程控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜灌溉的重要依據。

3.1方法選擇

用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突破,確定特定PH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,使用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性實驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。

3.2樣品保存

樣品采集后應在4保存。分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集后的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時,應及時分析。

3.3方法原理

水樣用標準酸溶液滴定至規定的PH值,其終點可由加入餓酸堿指示劑在該PH值時顏色的變化來判斷。當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液的PH值即為8.3,指示水中氫氧根離子已被中和,碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽,反應如下:

OH-+H+---H2O

CO32-+H+----HCO3-

當滴定至甲基橙指示劑由橘黃色變成橘紅色時,溶液的PH值為4.4―4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和,反應如下

HCO3-+H+----H20+CO2

根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量,可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。

上述計算方法不適用于污水及復雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。

3.4干擾及消除

水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定,例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1―2滴0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除)

3.5方法的適用范圍

此法適用于不含有上述干擾物質的水樣。

4.儀器

4.1酸式滴定管,25ml

4.2錐形瓶,250ml

5.試劑

5.1無二氧化碳水,用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15分,冷卻至室溫。PH值應大于6.0,電導率小于2us/cm:.

5.2酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml.

5.3甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙溶于100nl蒸餾水中。

5.4碳酸鈉標準溶液:稱取1.3248g(于250烘干4H)的基準試劑無水碳酸鈉,溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。

5.5鹽酸標準溶液(0.0500mol/l):用刻度吸管吸取4.2ml濃HCL,并用蒸餾水稀釋至1000ml,此溶液濃度=0.050mol/l.其準確濃度標定如下:

用25.00ml移液管吸取硫代硫酸鈉標準溶液于250ml錐形瓶中,加無二氧化碳離子水稀釋至100ml加入3滴甲基橙指示劑。用HC;L標準溶液滴定至桔黃色剛變為桔紅色,記錄HCL標準溶液的用量(平行滴定三次)。按下式計算其推確濃度:

C=25.00*0.05/v

式中:

C-------鹽酸溶液的濃度,mol/l

V-------消耗的鹽酸標準溶液的體積。ml

6.步驟

6.1用100ml移液管吸取水樣體積于250ml錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑。搖勻。若溶液無色,不需用HCL標準溶液滴定,請按步驟2進行。若加酚酞指示劑后溶液變為紅色,用HCL標準溶液滴定至紅色剛剛褪為無色,記錄HCL標準溶液的用量。

6.2在上述錐形瓶中,滴入1---2滴甲基橙指示劑,搖勻。用HCL標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止。記錄HCL標準溶液的用量。(平行滴定三次)

7.計算

總堿度(mg/l)=C(PM)28.04*1000/V

總堿度(mg/l)=C(PM)50.05*1000/V

28.04-----氧化鈣(1/2CaO)摩爾質量(g/mol)

50.05------碳酸鈣(1/2caco3)摩爾質量(g/mol)

一般情況下以計。

8.注意事項

8.1水樣分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋和濃縮,應及時分析,否則應在4℃下保存。

8.2水樣中如含有游離氯,可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液去除,以防甲基橙指示劑褪色。

8.3若水樣中含有游離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙指示劑進行滴定。

8.4當水樣中總堿度小于200.1mol/l,可改用0.010.1mol/l鹽酸標準溶液滴定,或改用10ml容量的微量滴定管,以提高測定精度。

9.相關文件

國標GB11914―89

《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》

10.相關記錄

滴定法測定總堿度原始記錄

標準溶液配制標定原始記錄

篇3:制梁場水質色度指標檢測規程

制梁場水質色度指標檢測規程

1.目的

為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。

2.適用范圍

本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義

水的顏色定義為“改變投射可見光光譜組成的化學物質”,可區分為表現顏色和真實顏色。

真實顏色是只去除濁度后水的顏色。測定真色時,如水樣渾濁,應放置澄清后,取上清液或用孔徑為0.45UM濾膜過濾,也可經離心后再測定。沒有去除懸浮物的水所具有的顏色,包括了溶解性物質及不可溶解的懸浮物所產生的顏色,稱為表觀顏色,測定未經過過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對于清潔的或濁度很低的水,這兩種顏色相近。對著色很深的工業廢水,其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成,故可根據需要測試真實顏色和表觀顏色。

水的色度單位是度,即在每升溶液中含有2mg六水氯化鈷(相當于0.5鈷)和1mg鉑(以六氯鉑酸的形式)時產生的顏色為1度。

3.2方法選擇:鉑鈷標準比色法

測定較清潔、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷標準比色法,以度數表示結果,此法操作簡單,標準色列的色度穩定,易保存。

對受工業廢水污染的地表水和工業廢水,可用文字描述顏色的種類和深淺程度,并以稀釋倍數法測定色的強度。

3.3樣品的采集和保存

要注意水樣的代表性。所取水樣應為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內,盡快測定。否則應在約4℃冷藏保存。48H內測定、

3.4方法原理

用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準系列,與水樣進行目視比色。

3.5干擾及消除

如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。

4.儀器

50ml巨塞比色管,其刻線高度應一致。

5.試劑

鉑鈷標準溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(相當于500鉑)及1.000g氯化鈷(相當于250鈷),溶于100ml水中加100ml鹽酸,用水定容至1000,此溶液色度為550度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。

6.步驟

6.1標準色列的配置

向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml鉑鈷標準溶液,用水稀釋至標線,混勻,各管的色度依次為:0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。

密塞保存。

6.2水樣的測定

6.2.1分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0.ml

6.2.2將水樣于標準色列進行目視比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自關口垂直觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。

7.計算

色度(度)

式中:

A------稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度

B------水樣的體積(ml)

8.注意事項

可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列,方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋至500ml.此溶液的色度為500度,不宜久存。

如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物,雖經預處理而得不到透明水樣時,則只測表觀顏色。

9.相關文件

國標GB11903---89

中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法

10.相關記錄

色度(比色法)測定原始記錄

標準溶液配置標定顏色記錄