制梁場總氮(T-N)指標的監(jiān)測規(guī)程

---堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理

3.1定義:

3.1.1可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。

3.1.2總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

3.2方法原理:

在60℃以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。可用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:

A=A220-2A275………………………………………………(1)

按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3-N計)含量。

4.試劑

監(jiān)測時硝酸鉀標準試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1水,無氨水:按下述方法之一制備

4.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

4.1.2蒸餾法:在1000mL蒸餾水中,加入0.10mL硫酸(=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL流出液,然后將流出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH),溶于水(4.1)中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),最長可貯存一周。

4.3鹽酸溶液,1+9。

4.4硝酸鉀標準溶液:

①硝酸鉀標準貯備液(CN=100mg/L):優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥4小時在干燥器中冷卻后,稱取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可穩(wěn)定6個月。

②硝酸鉀標準使用液(CN=10mg/L):將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。

4.5硫酸溶液,1+35

5.儀器

5.1常用化驗室儀器和下列儀器。

5.2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。

5.3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120~124℃。

5.4具玻璃磨口塞的比色管,25mL。

注:所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。

6.采樣和樣品

6.1采樣

6.1.1在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存,但不得超過24小時。

6.1.2水放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(=1.84g/mL),酸化到pH小于2,并盡快監(jiān)測。

6.1.3樣品可貯存在玻璃瓶中。

7.步驟

7.1樣品監(jiān)測

7.1.1用無刻度吸管取10.00mL試樣(CN超過100g時,可減少取樣量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。

7.1.2試樣不含懸浮物時,按下述步驟進行。

a加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.2),塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。

b將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2,此時溫度達120~124℃后開始計時。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱30分鐘。

c冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管井冷至室溫。

d加鹽酸(1+9)1mL,用無氨水稀釋至25mL標線,混勻。

e移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,分別在波長為220nm與275nm處測定吸光度,并用式(1)計算出校正吸光度A。

7.1.3試樣含懸浮物時,先按上述7.1.2中a至d步驟進行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。

7.2空白監(jiān)測

空白監(jiān)測除以10mL水(4.1)代替試料外,采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。

注:當(dāng)測定在接近檢測最大值或最小值時,必須控制空白試驗的吸光度(Ab)不超過0.03,超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。

7.3校準

7.3.1校準系列的制備:

a用分度吸管向一組(10支)比色管中,分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,8.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。

b按7.1.2中a至e步驟進行測定。

7.3.2校準曲線的繪制:

零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列完成全部分析步驟,于波長220nm和275nm處測定吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As=As220-2As275………………………………………………(2)

Ab=Ab220-2Ab275………………………………………………(3)

Ar=As-Ab……………………………………………………(4)

式中:As220――標準溶液在220nm波長的吸光度;

As275――標準溶液在275nm波長的吸光度;

Ab220――零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;

Ab275――零濃度(空白

)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(g)繪制校準曲線。

8.結(jié)果的表示

按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar,在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮mg數(shù),總氮含量(mg/L)按下式計算:

T-N(mg/L)=

式中:M――試樣測出含氮量,g;

V――測定用試樣體積,mL。

9.注意事項

9.1氮的最低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4mg/L。

9.2本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L?mo1-1?cm-1。

9.3監(jiān)測中干擾物主要是碘離子與溴離子,測定20μg硝酸鹽氮時,碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾,溴離子相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。

9.4某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對監(jiān)測有影響。

水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。

碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。

硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

10.精密度與準確度

10.1重復(fù)性

各化驗室分別監(jiān)測了亞硝酸鈉,氨基丙酸與氯化銨混合樣品;CW604氨氮標準樣品;L-谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49mg/L,2.64mg/L和1.15mg/L,其分析結(jié)果如下:

各化驗室的室內(nèi)相對標準偏差分別為2.3%,1.6%和2.5%。室內(nèi)重復(fù)測定允許精密度分別為0.074mg/L,0.092mg/L和0.063mg/L。

10.2再現(xiàn)性

化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定。化驗室間相對標準偏差分別為3.1%,1.1%和4.2%;再現(xiàn)性相對標準偏差分別為4.0%,1.9%和4.8%;總相對標準偏差分別為3.8%,1.9%和4.9%。

10.3準確度

化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定,化驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3%,2.4%和8.7%。

化驗室內(nèi)相對誤差分別為7.5%,3.8%和9.8%。

11.相關(guān)文件

國標GB11894-89

中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

12、相關(guān)記錄

堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法監(jiān)測總氮原始記錄

標準曲線繪制原始記錄

篇2:制梁場氨氮（NH3N）指標蒸餾滴定法監(jiān)測規(guī)程

制梁場氨氮(NH3-N)指標的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義:

氨氮(NH3-N)以游離(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時,游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。

水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

3.2原理:

滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

3.3干擾:

3.3.1尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結(jié)果偏高;揮發(fā)性胺類也引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

3.3.2當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。

4.試劑

監(jiān)測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用(可使用一個月)。

注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。

4.2硫酸標準溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準試劑級無水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準至0.0001g),

溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。

硫酸溶液濃度(1/2H2SO4,mol/L)=

式中:W――碳酸鈉的重量(g);

V――硫酸溶液的體積(mL);

52.995――(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

4.3硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。

4.4無氨水:用下列方法之一制備

4.4.1離子交換法

蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。

4.4.2蒸餾法

在1000mL是蒸餾水中,加0.1mL硫酸(=1.84g/mL),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾去液,然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

4.5防爆沸顆粒。

4.6防沫劑:如石蠟碎片。

5.儀器

5.1常用化驗室儀器。

5.2500mL凱氏燒瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、錐形瓶

5.4電爐

5.5蒸餾器:

由一個500~800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。

6.水樣采樣、保存和試樣準備

6.1加250mL水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石

6.2試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。

6.3實驗室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,否則應(yīng)在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/mL)將樣品酸化,使PH<2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

7.步驟

7.1水樣的測定

7.1.1于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。

7.1.2空白監(jiān)測:以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

8.結(jié)果的表示

按下式計算:

NH3-N(N,mg/L)=

式中:A――滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(mL);

B――空白試驗消耗硫酸溶液體積(mL);

M――硫酸溶液濃度(mol/l);

V――水樣體積(mL);

14.01――氨氮(N)摩爾質(zhì)量。

9.注意事項

9.1蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則會造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

9.2防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

10.相關(guān)文件

國標GB7478-87

中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

11.相關(guān)記錄

滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄

標準溶液配制標定原始記錄

篇3:制梁場污泥含水率指標重量法監(jiān)測規(guī)程

制梁場污泥含水率指標的監(jiān)測規(guī)程--重量法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高污泥監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

3.定義

將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干,放在103~105℃烘箱內(nèi)烘至恒重,減少的重量以百分率計為污泥含水率。

4.儀器

4.1常用監(jiān)測儀器和以下儀器

4.2瓷蒸發(fā)皿:100mL。

4.3烘箱。

4.4天平:感量0.001g。

4.5干燥器。

5.采樣和樣品貯存

5.1采樣

監(jiān)測污泥含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機雜質(zhì),特別注意樣品的代表性。

5.2樣品貯存

采集的樣品應(yīng)放入密封容器中盡快分析測定。如需放置,應(yīng)密封貯存在4℃冷藏冰箱中,保存時間不能超過24h。

6.步驟

6.1用已恒重為M1的蒸發(fā)皿稱取經(jīng)搗粹均勻的污泥樣品約20g,該樣品準確稱取至0.001g記為M。

6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品,應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干;對于經(jīng)脫水后的污泥樣品,可直接放入103~105℃烘箱內(nèi)干燥2小時,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱重,反復(fù)多次,直至恒重記為M2.

7.結(jié)果的表示

含水率(%)=

式中:M――稱取污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

M1――恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

M2――恒重后蒸發(fā)皿加恒重污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

計算結(jié)果保留到小數(shù)點后第一位。

8.精密度和準確性

經(jīng)過7個化驗室,對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監(jiān)測,化驗室內(nèi)相對標準偏差為0.4%~1.7%。

9.相關(guān)文件

城市污水處理廠污泥監(jiān)測方法(CJ/T221-2005)

中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

10.相關(guān)記錄

重量法監(jiān)測污泥含水率原始記錄