制梁場硝酸鹽氮指標紫外分光光度法監測規程
制梁場硝酸鹽氮指標的監測規程--紫外分光光度法
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.方法原理
利用硝酸銀離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收,而硝酸銀離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一測量,以校正硝酸鹽氮值。
4.方法的適用范圍
本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定,其最低檢出濃度為0.08mg/L,測量上限為4mg/L硝酸鹽氮。
5.儀器
紫外分光光度計;離子交換柱(φ1.4cm,裝樹脂高5~8cm)。
6.試劑
①氫氧化鋁懸浮液:水和廢水監測分析方法第四版:亞硝酸鹽氮方法(二)試劑7
②10%硫酸鋅溶液。
③5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取100g氫氧化鈉溶解并定容至500mL容量瓶中。
④大孔徑中性樹脂:CAD-40或*AD-2型及類似性能的樹脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/L鹽酸(優級純):吸取8.33mL濃鹽酸定容至100mL容量瓶中。
⑦硝酸鹽標準貯備液:每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。參見本節方法(一)試劑③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步驟
(1)吸附柱的制備
新的樹脂先用200mL水分2次洗滌,用甲醇浸泡過夜,棄去甲醇,再用40mL甲醇分2次洗滌,然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時,樹脂間絕不允許存在氣泡。
(1)水樣的測定
①量取200mL水樣置于錐形瓶或燒杯中,加入2mL硫酸鋅溶液,在攪拌下滴加氫氧化鋁懸浮液,調至PH7。或將200mL水樣調至PH7后,加4mL氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團下沉后,或經離心分離,吸取100mL上清液分2次洗滌吸附樹脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各個樣品間流速保持一致)。棄去。再繼續使水樣上清液通過柱子,收集50mL于比色管中,備測定用。樹脂用150mL水分3次洗滌,備用。
②加1.0mL鹽酸溶液,0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中(如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程長10mm石英比色皿,在220nm和275nm波長處,以經過樹脂吸附的新鮮去離子水50mL加1mL鹽酸溶液為參比,測量吸光度。
(3)校準曲線的繪制
于6個200mL容量瓶中分別加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸鹽氮標準貯備液;用新鮮去離子水稀釋至標線,其濃度分別為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度。
8.計算
A校=A220-2A275
式中A220----220nm波長測得的吸光度;
A275----275nm波長測得的吸光度。
求得吸光度的校正值(A校)以后,從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量,即為水樣測定結果(mg/L)。水樣若經過稀釋后測定,則結果應乘以稀釋倍數。
9.精密度和準確度
四個實驗室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統一標準樣,實驗室內相對標準偏差為2.6%;實驗室間總相對標準偏差未5.1%;相對誤差為1.1%。
10.注意事項
①參考吸光度比值(A275/A220)×100%應小于20%,越小越好。超過時應予以鑒別。水樣經上述方法適用情況檢驗后,符合要求時,可不經預處理,直接取50mL水樣于比色管中,加鹽酸和氨基磺酸溶液后,進行吸光度測量。如經絮凝后水樣亦達到上述要求,則也可只進行絮凝預處理,省略樹脂吸附操作。
②含有有機物的水樣,而且硝酸鹽含量較高時,必須先進行預處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹脂對環狀、空間結構大的有機物吸附能力強;對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附能力差。
④當水樣存在六價鉻時,絮凝劑應采用氫氧化鋁,并放置0.5h以上再取上清液供測定用。
11.相關文件
HJT346-2007
12、相關記錄
中鐵**局集團有限公司化驗與監測硝酸鹽氮編制方法
水和廢水監測分析方法(第四版)
篇2:制梁場硝酸鹽氮指標紫外分光光度法監測規程
制梁場硝酸鹽氮指標的監測規程--紫外分光光度法
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.方法原理
利用硝酸銀離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收,而硝酸銀離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一測量,以校正硝酸鹽氮值。
4.方法的適用范圍
本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定,其最低檢出濃度為0.08mg/L,測量上限為4mg/L硝酸鹽氮。
5.儀器
紫外分光光度計;離子交換柱(φ1.4cm,裝樹脂高5~8cm)。
6.試劑
①氫氧化鋁懸浮液:水和廢水監測分析方法第四版:亞硝酸鹽氮方法(二)試劑7
②10%硫酸鋅溶液。
③5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取100g氫氧化鈉溶解并定容至500mL容量瓶中。
④大孔徑中性樹脂:CAD-40或*AD-2型及類似性能的樹脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/L鹽酸(優級純):吸取8.33mL濃鹽酸定容至100mL容量瓶中。
⑦硝酸鹽標準貯備液:每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。參見本節方法(一)試劑③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步驟
(1)吸附柱的制備
新的樹脂先用200mL水分2次洗滌,用甲醇浸泡過夜,棄去甲醇,再用40mL甲醇分2次洗滌,然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時,樹脂間絕不允許存在氣泡。
(1)水樣的測定
①量取200mL水樣置于錐形瓶或燒杯中,加入2mL硫酸鋅溶液,在攪拌下滴加氫氧化鋁懸浮液,調至PH7。或將200mL水樣調至PH7后,加4mL氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團下沉后,或經離心分離,吸取100mL上清液分2次洗滌吸附樹脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各個樣品間流速保持一致)。棄去。再繼續使水樣上清液通過柱子,收集50mL于比色管中,備測定用。樹脂用150mL水分3次洗滌,備用。
②加1.0mL鹽酸溶液,0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中(如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程長10mm石英比色皿,在220nm和275nm波長處,以經過樹脂吸附的新鮮去離子水50mL加1mL鹽酸溶液為參比,測量吸光度。
(3)校準曲線的繪制
于6個200mL容量瓶中分別加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸鹽氮標準貯備液;用新鮮去離子水稀釋至標線,其濃度分別為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度。
8.計算
A校=A220-2A275
式中A220----220nm波長測得的吸光度;
A275----275nm波長測得的吸光度。
求得吸光度的校正值(A校)以后,從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量,即為水樣測定結果(mg/L)。水樣若經過稀釋后測定,則結果應乘以稀釋倍數。
9.精密度和準確度
四個實驗室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統一標準樣,實驗室內相對標準偏差為2.6%;實驗室間總相對標準偏差未5.1%;相對誤差為1.1%。
10.注意事項
①參考吸光度比值(A275/A220)×100%應小于20%,越小越好。超過時應予以鑒別。水樣經上述方法適用情況檢驗后,符合要求時,可不經預處理,直接取50mL水樣于比色管中,加鹽酸和氨基磺酸溶液后,進行吸光度測量。如經絮凝后水樣亦達到上述要求,則也可只進行絮凝預處理,省略樹脂吸附操作。
②含有有機物的水樣,而且硝酸鹽含量較高時,必須先進行預處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹脂對環狀、空間結構大的有機物吸附能力強;對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附能力差。
④當水樣存在六價鉻時,絮凝劑應采用氫氧化鋁,并放置0.5h以上再取上清液供測定用。
11.相關文件
HJT346-2007
12、相關記錄
中鐵**局集團有限公司化驗與監測硝酸鹽氮編制方法
水和廢水監測分析方法(第四版)
篇3:鍋爐水質監測協議書
甲方：_________
乙方：_________
根據國家質量技術監督局[1999]號文《鍋爐水處理管理規則》和_________有關要求，為進一步落實水質監測工作的正常運行，確保鍋爐安全經濟運行。經雙方協商，甲方同意委托乙方對甲方鍋爐水質開展監測工作，訂立以下協議，雙方應嚴格遵守執行。
一、甲方責任
1.鍋爐水處理(包括設備，人員和管理)應能保證水質符合gb1576《工業鍋爐水質》的規定，確保鍋爐無垢或薄垢運行。
2.甲方應根據鍋爐相關法規要求，配備相應的水處理設備，鍋水取樣器，持證水處理操作人員。
3.根據乙方出具的水質監測報告，對不合格水質立即整改，處理，直至合格。在整改處理期間采用爐內加藥處理，確保水質達標。配合乙方做好取水樣工作。
二、乙方責任
1.乙方每月到甲方取水樣一次，并在24小時內化驗，出具水質監測報告。
2.對水質不合格的單位，派人現場指導，分析原因，提出整改措施。每年免費調試2次，超出次數只收取調試人員交通費(按往返里程______元/公里)及旅差補助(_____元/人.天)。如屬甲方水處理設備陳舊或嚴重損壞，由甲方維修或更換設備后，再進行調試。
3.如甲方需要，乙方可對不合格水處理設備進行維修，維修另簽合同。
三、監測收費
1.乙方向甲方收取水質化驗費_________元/次，取水樣交通費_________元/次，取水樣人員旅差費_________元/次，全年費用按11個月一次性收取，全年收費共計_________元(_________元)。
2.合同簽訂時支付水質監測費(收款單位：_________，開戶行：_________，賬號：_________)
四、其他
1.本合同一式二份，甲，乙雙方各執一份。
2.本合同自簽訂之日起生效，有效期自_________年________月________日至_________年_________月_________日止。
甲方(公章)：_________乙方(公章)：_________
代表(簽字)：_________代表(簽字)：_________
_________年____月____日_________年____月____日