制梁場污水總堿度指標檢測規程
制梁場污水堿度(總堿度)指標檢測規程
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理及干擾消除
定義:水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源較多,地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當做這些成分濃度的總和。當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時。則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復雜體系的水體中,還含有有機堿類、金屬水解性鹽類等,均為堿度組成部分。在這些情況下,堿度就成為一種水的綜合性指標,代表能被強算滴定物質的總和。
堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當試樣中化學組成已知時,才能解釋為具體的物質。對于天然水和為污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH為4.4---4.5時消耗的量,為甲基橙的堿度。通過計算,可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量,對于廢水、污水,則由于組分復雜,這種計算無實際意義。往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。然后,用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數,并作出解釋。
堿度指標常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處理過程控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜灌溉的重要依據。
3.1方法選擇
用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突破,確定特定PH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,使用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性實驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。
3.2樣品保存
樣品采集后應在4保存。分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集后的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時,應及時分析。
3.3方法原理
水樣用標準酸溶液滴定至規定的PH值,其終點可由加入餓酸堿指示劑在該PH值時顏色的變化來判斷。當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液的PH值即為8.3,指示水中氫氧根離子已被中和,碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽,反應如下:
OH-+H+---H2O
CO32-+H+----HCO3-
當滴定至甲基橙指示劑由橘黃色變成橘紅色時,溶液的PH值為4.4―4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和,反應如下
HCO3-+H+----H20+CO2
根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量,可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。
上述計算方法不適用于污水及復雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。
3.4干擾及消除
水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定,例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1―2滴0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除)
3.5方法的適用范圍
此法適用于不含有上述干擾物質的水樣。
4.儀器
4.1酸式滴定管,25ml
4.2錐形瓶,250ml
5.試劑
5.1無二氧化碳水,用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15分,冷卻至室溫。PH值應大于6.0,電導率小于2us/cm:.
5.2酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml.
5.3甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙溶于100nl蒸餾水中。
5.4碳酸鈉標準溶液:稱取1.3248g(于250烘干4H)的基準試劑無水碳酸鈉,溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
5.5鹽酸標準溶液(0.0500mol/l):用刻度吸管吸取4.2ml濃HCL,并用蒸餾水稀釋至1000ml,此溶液濃度=0.050mol/l.其準確濃度標定如下:
用25.00ml移液管吸取硫代硫酸鈉標準溶液于250ml錐形瓶中,加無二氧化碳離子水稀釋至100ml加入3滴甲基橙指示劑。用HC;L標準溶液滴定至桔黃色剛變為桔紅色,記錄HCL標準溶液的用量(平行滴定三次)。按下式計算其推確濃度:
C=25.00*0.05/v
式中:
C-------鹽酸溶液的濃度,mol/l
V-------消耗的鹽酸標準溶液的體積。ml
6.步驟
6.1用100ml移液管吸取水樣體積于250ml錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑。搖勻。若溶液無色,不需用HCL標準溶液滴定,請按步驟2進行。若加酚酞指示劑后溶液變為紅色,用HCL標準溶液滴定至紅色剛剛褪為無色,記錄HCL標準溶液的用量。
6.2在上述錐形瓶中,滴入1---2滴甲基橙指示劑,搖勻。用HCL標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止。記錄HCL標準溶液的用量。(平行滴定三次)
7.計算
總堿度(mg/l)=C(PM)28.04*1000/V
總堿度(mg/l)=C(PM)50.05*1000/V
28.04-----氧化鈣(1/2CaO)摩爾質量(g/mol)
50.05------碳酸鈣(1/2caco3)摩爾質量(g/mol)
一般情況下以計。
8.注意事項
8.1水樣分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋和濃縮,應及時分析,否則應在4℃下保存。
8.2水樣中如含有游離氯,可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液去除,以防甲基橙指示劑褪色。
8.3若水樣中含有游離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙指示劑進行滴定。
8.4當水樣中總堿度小于200.1mol/l,可改用0.010.1mol/l鹽酸標準溶液滴定,或改用10ml容量的微量滴定管,以提高測定精度。
9.相關文件
國標GB11914―89
《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》
10.相關記錄
滴定法測定總堿度原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
篇2:制梁場污水總堿度指標檢測規程
制梁場污水堿度(總堿度)指標檢測規程
1.目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序,提高水質監測數據的準確性,特制定本規程。
2.適用范圍
本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理及干擾消除
定義:水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源較多,地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數,所以總堿度被當做這些成分濃度的總和。當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時。則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復雜體系的水體中,還含有有機堿類、金屬水解性鹽類等,均為堿度組成部分。在這些情況下,堿度就成為一種水的綜合性指標,代表能被強算滴定物質的總和。
堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當試樣中化學組成已知時,才能解釋為具體的物質。對于天然水和為污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH為4.4---4.5時消耗的量,為甲基橙的堿度。通過計算,可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量,對于廢水、污水,則由于組分復雜,這種計算無實際意義。往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。然后,用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數,并作出解釋。
堿度指標常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處理過程控制的判斷性指標。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜灌溉的重要依據。
3.1方法選擇
用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突破,確定特定PH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,使用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性實驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。
3.2樣品保存
樣品采集后應在4保存。分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集后的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時,應及時分析。
3.3方法原理
水樣用標準酸溶液滴定至規定的PH值,其終點可由加入餓酸堿指示劑在該PH值時顏色的變化來判斷。當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液的PH值即為8.3,指示水中氫氧根離子已被中和,碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽,反應如下:
OH-+H+---H2O
CO32-+H+----HCO3-
當滴定至甲基橙指示劑由橘黃色變成橘紅色時,溶液的PH值為4.4―4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和,反應如下
HCO3-+H+----H20+CO2
根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量,可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。
上述計算方法不適用于污水及復雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。
3.4干擾及消除
水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定,例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1―2滴0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除)
3.5方法的適用范圍
此法適用于不含有上述干擾物質的水樣。
4.儀器
4.1酸式滴定管,25ml
4.2錐形瓶,250ml
5.試劑
5.1無二氧化碳水,用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15分,冷卻至室溫。PH值應大于6.0,電導率小于2us/cm:.
5.2酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml.
5.3甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙溶于100nl蒸餾水中。
5.4碳酸鈉標準溶液:稱取1.3248g(于250烘干4H)的基準試劑無水碳酸鈉,溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
5.5鹽酸標準溶液(0.0500mol/l):用刻度吸管吸取4.2ml濃HCL,并用蒸餾水稀釋至1000ml,此溶液濃度=0.050mol/l.其準確濃度標定如下:
用25.00ml移液管吸取硫代硫酸鈉標準溶液于250ml錐形瓶中,加無二氧化碳離子水稀釋至100ml加入3滴甲基橙指示劑。用HC;L標準溶液滴定至桔黃色剛變為桔紅色,記錄HCL標準溶液的用量(平行滴定三次)。按下式計算其推確濃度:
C=25.00*0.05/v
式中:
C-------鹽酸溶液的濃度,mol/l
V-------消耗的鹽酸標準溶液的體積。ml
6.步驟
6.1用100ml移液管吸取水樣體積于250ml錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑。搖勻。若溶液無色,不需用HCL標準溶液滴定,請按步驟2進行。若加酚酞指示劑后溶液變為紅色,用HCL標準溶液滴定至紅色剛剛褪為無色,記錄HCL標準溶液的用量。
6.2在上述錐形瓶中,滴入1---2滴甲基橙指示劑,搖勻。用HCL標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止。記錄HCL標準溶液的用量。(平行滴定三次)
7.計算
總堿度(mg/l)=C(PM)28.04*1000/V
總堿度(mg/l)=C(PM)50.05*1000/V
28.04-----氧化鈣(1/2CaO)摩爾質量(g/mol)
50.05------碳酸鈣(1/2caco3)摩爾質量(g/mol)
一般情況下以計。
8.注意事項
8.1水樣分析前不應打開瓶塞,不能過濾、稀釋和濃縮,應及時分析,否則應在4℃下保存。
8.2水樣中如含有游離氯,可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液去除,以防甲基橙指示劑褪色。
8.3若水樣中含有游離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙指示劑進行滴定。
8.4當水樣中總堿度小于200.1mol/l,可改用0.010.1mol/l鹽酸標準溶液滴定,或改用10ml容量的微量滴定管,以提高測定精度。
9.相關文件
國標GB11914―89
《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》
10.相關記錄
滴定法測定總堿度原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
篇3:信息系統檢測評估協議書
甲方：__________________________
地址：__________________________
法定代表人：____________________
乙方：__________________________
地址：__________________________
法定代表人：____________________
受_________委托，由乙方即中國信息安全產品測評認證中心_________測評中心(該中心系由國家授權履行對信息安全產品，信息系統及信息安全服務進行測評認證的第三方權威，公證機構。)對甲方即進行測評。為保證信息系統檢測評估過程的順利進行，提高信息系統的安全性，現經甲、乙雙方平等協商，自愿簽訂本協議，共同遵守如下條款：
1.經甲乙雙方協商，于_______年______月______日起(時間約為________周)由乙方對甲方網絡系統的安全性進行檢測評估。
2.測評范圍為_______________________________________。
3.在檢測評估過程中，甲方應協助并向乙方提供有關網絡系統檢測評估所需的文檔。
4.乙方在對甲方的網絡系統進行檢測評估中必須嚴格依照信息系統檢測評估要求與標準執行。信息系統檢測評估過程如下：
(1)甲方向乙方提交系統檢測評估申請文檔;
(2)乙方對甲方提交的文檔進行形式化審查;
(3)乙方對甲方提交的文檔進行技術審查;
(4)乙方確定現場核查方案及計劃;
(5)乙方對甲方申請檢測的系統進行現場核查檢測;
(6)乙方整理分析檢測數據并撰寫檢測報告;
(7)乙方向甲方提交系統檢測報告。
5.乙方在檢測評估完畢后_________個工作日內向甲方提交網絡系統檢測評估報告。
6.乙方有義務對甲方提交的任何文檔資料以及檢測評估數據與結果保密，嚴格依照《中華人民共和國保密法》相關事宜執行，以確保任何相關技術及業務文檔不得泄露。
7.甲方應在本協議生效之日起_________個工作日內將系統檢測評估費用人民幣_________元轉入乙方指定的銀行賬戶中。
8.本協議未盡事宜，雙方協商解決，與國家法律法規相抵觸的按國家規定執行。
9.本協議自簽訂之日起生效，一式三份，甲方持一份，乙方持兩份。
甲方(蓋章)：_________乙方(蓋章)：_________
代表(簽字)：_________代表(簽字)：_________
_________年____月____日_________年____月____日