制梁場溶解氧（DO）指標(biāo)碘量法監(jiān)測規(guī)程
制梁場溶解氧(DO)指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程――碘量法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理
3.1定義:
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。
3.2方法原理:
在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測定游離碘量。
注:①碘量法是測定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物,會對測定產(chǎn)生干擾。可氧化的硫的化合物,也如易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類物質(zhì)時,宜采用電化學(xué)探頭法。
②亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時就不會產(chǎn)生干擾,因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉。
4.試劑
監(jiān)測時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)或364gMnSO4?H2O溶與水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
4.2堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于(300~400)mL水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。
4.3(1+5)硫酸溶液。
4.41%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
4.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于105~110℃烘干2小時,并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖均。
4.6硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O34?5H2O)溶于煮沸防冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中,在暗處放置7至14天,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL的0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。
M=式中:M――硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)?
V――滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
5.儀器
常用化驗室儀器和250~300mL溶解氧瓶
6.采樣和樣品
用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出容積的1/3~1/2。
水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。
7.步驟
7.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取樣現(xiàn)場固定。
7.2析出碘
輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5分鐘。
7.3滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
8.結(jié)果的表示
溶解氧(O2,mg/L)=
式中:M―硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)
V―滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
9.注意事項
9.1如果水樣中含有氧化物質(zhì)(如游離氯大于0.1mg/L),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪,記下用量(相當(dāng)于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖均后,按操作步驟測定。
9.2如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定。
10.精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個化驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.3%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水,單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.
11.相關(guān)文件
國標(biāo)GB7489-87
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理辦法
12.相關(guān)記錄
碘量法監(jiān)測DO原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄
篇2:制梁場溶解氧（DO）指標(biāo)碘量法監(jiān)測規(guī)程
制梁場溶解氧(DO)指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程――碘量法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。
3.定義、原理
3.1定義:
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。
3.2方法原理:
在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測定游離碘量。
注:①碘量法是測定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物,會對測定產(chǎn)生干擾。可氧化的硫的化合物,也如易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類物質(zhì)時,宜采用電化學(xué)探頭法。
②亞硝酸鹽濃度不高于15mg/L時就不會產(chǎn)生干擾,因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉。
4.試劑
監(jiān)測時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)或364gMnSO4?H2O溶與水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
4.2堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于(300~400)mL水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。
4.3(1+5)硫酸溶液。
4.41%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
4.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于105~110℃烘干2小時,并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖均。
4.6硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O34?5H2O)溶于煮沸防冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。存于棕色瓶中,在暗處放置7至14天,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL的0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。
M=式中:M――硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)?
V――滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
5.儀器
常用化驗室儀器和250~300mL溶解氧瓶
6.采樣和樣品
用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出容積的1/3~1/2。
水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。
7.步驟
7.1溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取樣現(xiàn)場固定。
7.2析出碘
輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5分鐘。
7.3滴定
移取100.0mL上述溶液于250mL錐型瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
8.結(jié)果的表示
溶解氧(O2,mg/L)=
式中:M―硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)
V―滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
9.注意事項
9.1如果水樣中含有氧化物質(zhì)(如游離氯大于0.1mg/L),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪,記下用量(相當(dāng)于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖均后,按操作步驟測定。
9.2如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定。
10.精密度和準(zhǔn)確度
經(jīng)不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸餾水,單個化驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.3%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水,單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.
11.相關(guān)文件
國標(biāo)GB7489-87
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理辦法
12.相關(guān)記錄
碘量法監(jiān)測DO原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄
篇3:鍋爐水質(zhì)監(jiān)測協(xié)議書
甲方：_________
乙方：_________
根據(jù)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局[1999]號文《鍋爐水處理管理規(guī)則》和_________有關(guān)要求，為進(jìn)一步落實水質(zhì)監(jiān)測工作的正常運行，確保鍋爐安全經(jīng)濟(jì)運行。經(jīng)雙方協(xié)商，甲方同意委托乙方對甲方鍋爐水質(zhì)開展監(jiān)測工作，訂立以下協(xié)議，雙方應(yīng)嚴(yán)格遵守執(zhí)行。
一、甲方責(zé)任
1.鍋爐水處理(包括設(shè)備，人員和管理)應(yīng)能保證水質(zhì)符合gb1576《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》的規(guī)定，確保鍋爐無垢或薄垢運行。
2.甲方應(yīng)根據(jù)鍋爐相關(guān)法規(guī)要求，配備相應(yīng)的水處理設(shè)備，鍋水取樣器，持證水處理操作人員。
3.根據(jù)乙方出具的水質(zhì)監(jiān)測報告，對不合格水質(zhì)立即整改，處理，直至合格。在整改處理期間采用爐內(nèi)加藥處理，確保水質(zhì)達(dá)標(biāo)。配合乙方做好取水樣工作。
二、乙方責(zé)任
1.乙方每月到甲方取水樣一次，并在24小時內(nèi)化驗，出具水質(zhì)監(jiān)測報告。
2.對水質(zhì)不合格的單位，派人現(xiàn)場指導(dǎo)，分析原因，提出整改措施。每年免費調(diào)試2次，超出次數(shù)只收取調(diào)試人員交通費(按往返里程______元/公里)及旅差補助(_____元/人.天)。如屬甲方水處理設(shè)備陳舊或嚴(yán)重?fù)p壞，由甲方維修或更換設(shè)備后，再進(jìn)行調(diào)試。
3.如甲方需要，乙方可對不合格水處理設(shè)備進(jìn)行維修，維修另簽合同。
三、監(jiān)測收費
1.乙方向甲方收取水質(zhì)化驗費_________元/次，取水樣交通費_________元/次，取水樣人員旅差費_________元/次，全年費用按11個月一次性收取，全年收費共計_________元(_________元)。
2.合同簽訂時支付水質(zhì)監(jiān)測費(收款單位：_________，開戶行：_________，賬號：_________)
四、其他
1.本合同一式二份，甲，乙雙方各執(zhí)一份。
2.本合同自簽訂之日起生效，有效期自_________年________月________日至_________年_________月_________日止。
甲方(公章)：_________乙方(公章)：_________
代表(簽字)：_________代表(簽字)：_________
_________年____月____日_________年____月____日