制梁場污水硬度(總硬度)指標(biāo)檢測規(guī)程

1.目的

水的硬度的測定,是水的質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義

水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少。目前測定水質(zhì)中的總硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硬度不超過450mg/1(以CaCO,)。

3.2基本原理

水的硬度的測定可分為水的總硬度的測定和鈣鎂硬度的測定兩種?？傆捕鹊臏y定是滴定Ca2+,Mg2+離子的總含量,并以Ca2+進(jìn)行計算.通常以每升水中所含Ca2+離子的毫摩爾數(shù)表示,規(guī)定1升水中含1mmolCa2+為1度,后一種是分別測定Ca2+和Mg2+的含量.測定水的總硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位劑是乙二胺四乙酸二鈉鹽,用Na2H2Y2H2O表示,習(xí)慣上稱為EDTA,它在溶液中以Y4-的形式與Ca2+,Ma2+離子配位,形成1:1的無色配合物。即:Ca2++Y4-CaY2-

Mg2制度大全Y4-MgY2-

用EDTA滴定時,必須借助于金屬指示劑確定滴定終點.常用的指示劑為鉻黑T,它在pH=10的緩沖液中,以純藍(lán)色游離的HIn2-形式存在與Ca2+、Mg2+離子形成酒紅色的配合物,通式為:M2++HIn2-MIn-+H+

(藍(lán)色)(酒紅色)

Ca2+、Mg2+離子與EDTA及鉻黑T形成配合物的穩(wěn)定性不同,其穩(wěn)定性大小的順序為:CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-

3.3干擾及消除

測定時,先用NH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的pH=10左右。滴定前,當(dāng)加入指示劑鉻黑T時,它首先與水中少量的Mg2+配位形成酒紅色的配合物,當(dāng)用EDTA溶液滴定時,EDTA便分別與水中游離的Ca2+,Mg2+離子配位,接近終點時,因MgY2-的穩(wěn)定性大于MgIn-,故EDTA奪取MgIn-中的Mg2+,使鉻黑T游離出來,這時溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色,指示終點到達(dá)。根據(jù)等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則,根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積,可按下式計算水的總硬度:

水的硬度=×100.09(mg/L)式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質(zhì)量。

4.儀器

50ml堿式滴定管

25ml移液管

50ml移液管

250ml錐形瓶

250ml容量瓶

500ml試劑瓶

5.藥品

NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol?L-1)

9mol?L-1NH3?H2O

鉻黑T指示劑(5g?L-1)

6mol?L-1HCl

純鋅(分析純)

6.實驗步驟

6.10.01mol?L-1EDTA溶液的配制:

稱取EDTA(固)1.87g于燒杯中,微熱溶解后稀釋至500ml,存于500ml試劑瓶中備用。

6.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:

準(zhǔn)確稱取純鋅0.16~0.17(稱至小數(shù)點后第四位)于燒杯中,加6mol?L-1HCl,使其全部溶解,用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml至錐形瓶中,邊震蕩邊緩慢滴加3~4滴9mol?L-1NH3?H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液10ml沉淀溶解,加2滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色剛好變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。再重復(fù)滴定2次,計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。6.3水的總硬度測定

準(zhǔn)確吸取水樣50.00ml于錐形瓶中,加入3~4滴9mol?L-1NH3?H2O,再加入5mlNH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液,2滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色剛好變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。記錄消耗EDTA溶液的體積。再重復(fù)滴定2次,計算水的總硬度。

7.注意事項

7.1EDTA固體含結(jié)晶水不穩(wěn)定,故不能直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.2以MgCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液:準(zhǔn)確稱取MgCO3(于110℃干燥2小時至恒重)0.20-0.22g(稱至小數(shù)點后第四位)置于燒杯中,加5滴蒸餾水潤濕,緩慢滴入6mol?L-1HCl約3ml,攪拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻待用。

用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml于錐形瓶中,滴加3-4滴9mol?L-1NH3?H2O,再加入NH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液10ml,3滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定,當(dāng)溶液由酒紅色剛好變?yōu)榧兯{(lán)色時,即達(dá)滴定終點,記錄消耗EDTA溶液的體積,再重復(fù)滴定2次.計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。

7.3自來水樣較純、雜質(zhì)少,可省去水樣酸化、煮沸,加Na2S掩蔽劑等步驟。

7.4如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由于Mg2+含量低,這時應(yīng)在滴定前加入少量Mg2+溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分搖勻。

8.相關(guān)文件

國標(biāo)GB7477

87---87

9.相關(guān)記錄

總硬度測定原始記錄

篇2:制梁場污水總堿度指標(biāo)檢測規(guī)程

制梁場污水堿度(總堿度)指標(biāo)檢測規(guī)程

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

定義:水的堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸定量作用的物質(zhì)總量。水中堿度的來源較多,地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數(shù),所以總堿度被當(dāng)做這些成分濃度的總和。當(dāng)水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時。則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復(fù)雜體系的水體中,還含有有機(jī)堿類、金屬水解性鹽類等,均為堿度組成部分。在這些情況下,堿度就成為一種水的綜合性指標(biāo),代表能被強(qiáng)算滴定物質(zhì)的總和。

堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異,只有當(dāng)試樣中化學(xué)組成已知時,才能解釋為具體的物質(zhì)。對于天然水和為污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量,為酚酞堿度。以酸滴定至PH為4.4---4.5時消耗的量,為甲基橙的堿度。通過計算,可求出相應(yīng)的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量,對于廢水、污水,則由于組分復(fù)雜,這種計算無實際意義。往往需要根據(jù)水中物質(zhì)的組分確定其與酸作用達(dá)到終點時的PH值。然后,用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數(shù),并作出解釋。

堿度指標(biāo)常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處理過程控制的判斷性指標(biāo)。若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成,則堿度又是確定這種水是否適宜灌溉的重要依據(jù)。

3.1方法選擇

用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定水中堿度是各種方法的基礎(chǔ)。有兩種常用的方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據(jù)電位滴定曲線在終點時的突破,確定特定PH值下的堿度。它不受水樣濁度、色度的影響,使用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性實驗及例行分析。二法均可根據(jù)需要和條件選用。

3.2樣品保存

樣品采集后應(yīng)在4保存。分析前不應(yīng)打開瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應(yīng)于采集后的當(dāng)天進(jìn)行分析,特別是當(dāng)樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽離子時,應(yīng)及時分析。

3.3方法原理

水樣用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至規(guī)定的PH值,其終點可由加入餓酸堿指示劑在該P(yáng)H值時顏色的變化來判斷。當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o色時,溶液的PH值即為8.3,指示水中氫氧根離子已被中和,碳酸鹽均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽,反應(yīng)如下:

OH-+H+---H2O

CO32-+H+----HCO3-

當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯砷冱S色變成橘紅色時,溶液的PH值為4.4―4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和,反應(yīng)如下

HCO3-+H+----H20+CO2

根據(jù)上述兩個終點到達(dá)時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。

上述計算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。

3.4干擾及消除

水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質(zhì)也干擾測定,例如水樣中余氯可破壞指示劑(含余氯時,可加入1―2滴0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除)

3.5方法的適用范圍

此法適用于不含有上述干擾物質(zhì)的水樣。

4.儀器

4.1酸式滴定管,25ml

4.2錐形瓶,250ml

5.試劑

5.1無二氧化碳水,用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15分,冷卻至室溫。PH值應(yīng)大于6.0,電導(dǎo)率小于2us/cm:.

5.2酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml.

5.3甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙溶于100nl蒸餾水中。

5.4碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.3248g(于250烘干4H)的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉,溶于少量無二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。

5.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0500mol/l):用刻度吸管吸取4.2ml濃HCL,并用蒸餾水稀釋至1000ml,此溶液濃度=0.050mol/l.其準(zhǔn)確濃度標(biāo)定如下:

用25.00ml移液管吸取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加無二氧化碳離子水稀釋至100ml加入3滴甲基橙指示劑。用HC;L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至桔黃色剛變?yōu)榻奂t色,記錄HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(平行滴定三次)。按下式計算其推確濃度:

C=25.00*0.05/v

式中:

C-------鹽酸溶液的濃度,mol/l

V-------消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。ml

6.步驟

6.1用100ml移液管吸取水樣體積于250ml錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑。搖勻。若溶液無色,不需用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,請按步驟2進(jìn)行。若加酚酞指示劑后溶液變?yōu)榧t色,用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪為無色,記錄HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

6.2在上述錐形瓶中,滴入1---2滴甲基橙指示劑,搖勻。用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止。記錄HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(平行滴定三次)

7.計算

總堿度(mg/l)=C(PM)28.04*1000/V

總堿度(mg/l)=C(PM)50.05*1000/V

28.04-----氧化鈣(1/2CaO)摩爾質(zhì)量(g/mol)

50.05------碳酸鈣(1/2caco3)摩爾質(zhì)量(g/mol)

一般情況下以計。

8.注意事項

8.1水樣分析前不應(yīng)打開瓶塞,不能過濾、稀釋和濃縮,應(yīng)及時分析,否則應(yīng)在4℃下保存。

8.2水樣中如含有游離氯,可在滴定前加入少量0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液去除,以防甲基橙指示劑褪色。

8.3若水樣中含有游離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙指示劑進(jìn)行滴定。

8.4當(dāng)水樣中總堿度小于200.1mol/l,可改用0.010.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,或改用10ml容量的微量滴定管,以提高測定精度。

9.相關(guān)文件

國標(biāo)GB11914―89

《中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理辦法》

10.相關(guān)記錄

滴定法測定總堿度原始記錄

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄

篇3:制梁場水質(zhì)色度指標(biāo)檢測規(guī)程

制梁場水質(zhì)色度指標(biāo)檢測規(guī)程

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場。

3.定義、原理及干擾消除

3.1定義

水的顏色定義為“改變投射可見光光譜組成的化學(xué)物質(zhì)”,可區(qū)分為表現(xiàn)顏色和真實顏色。

真實顏色是只去除濁度后水的顏色。測定真色時,如水樣渾濁,應(yīng)放置澄清后,取上清液或用孔徑為0.45UM濾膜過濾,也可經(jīng)離心后再測定。沒有去除懸浮物的水所具有的顏色,包括了溶解性物質(zhì)及不可溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色,稱為表觀顏色,測定未經(jīng)過過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對于清潔的或濁度很低的水,這兩種顏色相近。對著色很深的工業(yè)廢水,其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成,故可根據(jù)需要測試真實顏色和表觀顏色。

水的色度單位是度,即在每升溶液中含有2mg六水氯化鈷(相當(dāng)于0.5鈷)和1mg鉑(以六氯鉑酸的形式)時產(chǎn)生的顏色為1度。

3.2方法選擇:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法

測定較清潔、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法,以度數(shù)表示結(jié)果,此法操作簡單,標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定,易保存。

對受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水,可用文字描述顏色的種類和深淺程度,并以稀釋倍數(shù)法測定色的強(qiáng)度。

3.3樣品的采集和保存

要注意水樣的代表性。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi),盡快測定。否則應(yīng)在約4℃冷藏保存。48H內(nèi)測定、

3.4方法原理

用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列,與水樣進(jìn)行目視比色。

3.5干擾及消除

如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。

4.儀器

50ml巨塞比色管,其刻線高度應(yīng)一致。

5.試劑

鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(相當(dāng)于500鉑)及1.000g氯化鈷(相當(dāng)于250鈷),溶于100ml水中加100ml鹽酸,用水定容至1000,此溶液色度為550度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗處。

6.步驟

6.1標(biāo)準(zhǔn)色列的配置

向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,各管的色度依次為:0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。

密塞保存。

6.2水樣的測定

6.2.1分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0.ml

6.2.2將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時,可將比色管置于白瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自關(guān)口垂直觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。

7.計算

色度(度)

式中:

A------稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度

B------水樣的體積(ml)

8.注意事項

可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列,方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀釋至500ml.此溶液的色度為500度,不宜久存。

如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物,雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時,則只測表觀顏色。

9.相關(guān)文件

國標(biāo)GB11903---89

中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗與檢測管理辦法

10.相關(guān)記錄

色度(比色法)測定原始記錄

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置標(biāo)定顏色記錄