1.催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少,要避免一次領(lǐng)用過(guò)多,長(zhǎng)期放置不用,而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。

2.儀器設(shè)備的檢查與使用

(1)實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用儀器,不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器;

(2)對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;

(3)檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動(dòng);

對(duì)于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查,主要內(nèi)容包括:

(1)場(chǎng)地是否整潔有序,避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患;

(2)氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn),確認(rèn)正常后方可使用;

(3)氫氣及氮?dú)怃撈繅毫?

(4)管路是否有裂紋,是否暢通;

(5)各閥門是否漏氣,并對(duì)確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài);

(6)熱電耦溫度計(jì)是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時(shí)注意插到底,使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等;

3.投料:向容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)器,再加入主原料,但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。

置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?再抽盡氮?dú)?如此重復(fù)操作3-5次,然后再抽盡氮?dú)?用氫氣袋通入氫氣,如此重復(fù)操作2-3次,最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中,要求置換次數(shù)均要多一些。

4.反應(yīng)中間取樣:取樣前,先用氮?dú)庵脫Q體系2-3此,或者吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮?dú)庥蓧毫峡趬撼龅?。

5.后處理:

反應(yīng)完畢,氮?dú)庵脫Q體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時(shí)用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過(guò)的催化劑還有較高活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時(shí)也應(yīng)小心。

6.清理場(chǎng)地:

反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地,對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。

篇2:催化氫化反應(yīng)安全操作原則

1.催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少,要避免一次領(lǐng)用過(guò)多,長(zhǎng)期放置不用,而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。

2.儀器設(shè)備的檢查與使用

(1)實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用儀器,不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器;

(2)對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;

(3)檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動(dòng);

對(duì)于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查,主要內(nèi)容包括:

(1)場(chǎng)地是否整潔有序,避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患;

(2)氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn),確認(rèn)正常后方可使用;

(3)氫氣及氮?dú)怃撈繅毫?

(4)管路是否有裂紋,是否暢通;

(5)各閥門是否漏氣,并對(duì)確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài);

(6)熱電耦溫度計(jì)是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時(shí)注意插到底,使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等;

3.投料:向容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)器,再加入主原料,但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。

置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?再抽盡氮?dú)?如此重復(fù)操作3-5次,然后再抽盡氮?dú)?用氫氣袋通入氫氣,如此重復(fù)操作2-3次,最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中,要求置換次數(shù)均要多一些。

4.反應(yīng)中間取樣:取樣前,先用氮?dú)庵脫Q體系2-3此,或者吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮?dú)庥蓧毫峡趬撼龅?。

5.后處理:

反應(yīng)完畢,氮?dú)庵脫Q體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時(shí)用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過(guò)的催化劑還有較高活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時(shí)也應(yīng)小心。

6.清理場(chǎng)地:

反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地,對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。

篇3:催化氫化反應(yīng)安全操作規(guī)程

催化氫化反應(yīng)的安全操作

安全監(jiān)察部編

*催化氫化反應(yīng)在哪里進(jìn)行手續(xù)如何

1、低于2個(gè)psi的催化氫化反應(yīng)在自己所在的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,一般不須辦手續(xù)。

可用氧氣袋或氣球去1號(hào)樓的第7層充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測(cè)過(guò):連套4層的氣球,充裝到4立升的體積,也不足2個(gè)psi,非常安全。

壓力換算:1個(gè)psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下:

A:1千帕(kPa)=0.145磅力/英寸2(psi)=0.0102千克力/厘米2(kgf/cm2)=0.0098大氣壓(atm)

B:1磅力/英寸2(psi)=6.895千帕(kPa)=0.0703千克力/厘米2(kg/cm2)=0.0689巴(bar)=0.068大氣壓(atm)

C:1物理大氣壓(atm)=101.325千帕(kPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)

D:1毫米水柱(mmH2O)=9.80665帕(Pa)1毫米汞柱(mmHg)=133.322帕(Pa)

壓力1巴(bar)=105帕(Pa)1托(Torr)=133.322帕(Pa)

1工程大氣壓=98.0665千帕(kPa)1達(dá)因/厘米2(dyn/cm2)=0.1帕(Pa)

2、其余帶壓力的催化氫化、插羰、燜罐等反應(yīng)在1號(hào)樓第7層的氫化室進(jìn)行。

必須雙人操作,至少一人是操作老練的員工,操作前都要細(xì)讀《氫化儀操作規(guī)程》

和《高壓釜使用操作規(guī)程》。先要詳細(xì)登記,并服從氫化室管理員的安排。超過(guò)1公升的高壓釜,要按危險(xiǎn)反應(yīng)申報(bào)辦理;正常作息時(shí)間外進(jìn)入氫化室作業(yè)的,要向安全監(jiān)察部申請(qǐng),填報(bào)《氫化室特殊情況作業(yè)申請(qǐng)報(bào)告》,經(jīng)批準(zhǔn)后才能允許進(jìn)入作業(yè)。

氫化瓶壓力不得超過(guò)55psi,溫度不得超過(guò)60-80℃(80℃時(shí)的壓力不得超過(guò)50psi)。高壓釜的溫度不得超過(guò)180℃,壓力不得超過(guò)10MPa。

*催化劑如何安全使用和處理

常用的催化劑主要有:Pd-C(鈀碳,通常有5%和10%兩種)、Pd(OH)2和RaneyNi,這些催化劑的燃燒危險(xiǎn)性起源于:它們同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦?xí)r極容易起火星,進(jìn)而引起有機(jī)溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解,并體現(xiàn)在以下四個(gè)操作階段:

1:當(dāng)容器內(nèi)已盛有醇、醚、烴等有機(jī)溶劑時(shí),這些有機(jī)溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方,當(dāng)加入的催化劑下落時(shí),在空中同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦,就有火星出現(xiàn),開始在瓶口閃爍,如再不小心會(huì)引燃下面的有機(jī)溶劑或反應(yīng)液,發(fā)生火災(zāi)。

加料時(shí)的著火危險(xiǎn)性:Pd-C>Pd(OH)2>RaneyNi(通常用醇或水浸泡著)。解決方法(避免干的催化劑同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦):

A、先加催化劑,再加溶劑和反應(yīng)底物。

B、如果已加了有機(jī)溶劑,要是反應(yīng)不忌水,可用水拌濕催化劑再加入,比較安全。也可以用相應(yīng)的溶劑拌濕催化劑后再加入。

C、如果已加了溶劑,可以向容器放入氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w后馬上加入催化劑。

2:用橡皮管或玻璃管從高壓釜內(nèi)抽取反應(yīng)液,在快要抽干時(shí),提前解除真空,否則,含有有機(jī)蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦,也會(huì)起火星,引起燃燒。也可以在快要抽干時(shí),立即加入相應(yīng)溶劑沖洗釜內(nèi)壁,把釜內(nèi)壁和管內(nèi)壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個(gè)人在場(chǎng)。(問(wèn)答:抽取反應(yīng)液時(shí),什么情況會(huì)起火星如何預(yù)防如起火如何處理)

3:抽濾的安全操作。有很多火災(zāi)在抽濾操作過(guò)程中容易發(fā)生。

抽濾時(shí)的燃燒危險(xiǎn)性:RaneyNi>Pd-C>Pd(OH)2

工業(yè)生產(chǎn)可以用氮?dú)鈮簽V的安全方法。實(shí)驗(yàn)室里就沒(méi)有那個(gè)條件了,特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應(yīng)液,抽干了,就創(chuàng)造了催化劑同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的,肯定就是100%。所以,遇上這種操作,一定要有兩個(gè)人在場(chǎng),其中一個(gè)人為幫手:快要抽干時(shí),馬上接著加反應(yīng)液和相應(yīng)空白溶劑,或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個(gè)人操作,通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點(diǎn)火星也不用怕,起點(diǎn)火星是常有的事,但是起火星時(shí)一定要立即停止抽濾,可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出過(guò)濾漏斗另外放置處理,千萬(wàn)不能用有機(jī)溶劑去滅(我公司就有人這么慌著做,結(jié)果引起火災(zāi)燒傷了自己的手和臉),也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔(去年的一天深夜我公司就有人這么干,引起火災(zāi))。小火時(shí),不需要用滅火機(jī),否則會(huì)把辛苦得來(lái)的成果搞得一團(tuán)糟。因此,在抽濾前要事先準(zhǔn)備一塊濕布和一杯水,以備急用。起火星時(shí)一定要鎮(zhèn)靜,利利索索,大大方方的處理,是非常正常的事,不足為怪。(問(wèn)答:為什么抽干了會(huì)起火星如何預(yù)防如起火如何處理)

4、催化劑用后,包括過(guò)濾紙、硅藻土、抽料管,一律及時(shí)交給氫化室的管理員,不能亂扔,也不得去向不明。除合全外,領(lǐng)用催化劑,只能到氫化室的管理員那兒登記領(lǐng)取,倉(cāng)庫(kù)不給領(lǐng)取上述危險(xiǎn)催化劑。(問(wèn)答:為什么沾有催化劑的物品要集中處理)