催化氫化反應的安全操作

安全監察部編

*催化氫化反應在哪里進行手續如何

1、低于2個psi的催化氫化反應在自己所在的通風柜內進行,一般不須辦手續。

可用氧氣袋或氣球去1號樓的第7層充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測過:連套4層的氣球,充裝到4立升的體積,也不足2個psi,非常安全。

壓力換算:1個psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下:

A:1千帕(kPa)=0.145磅力/英寸2(psi)=0.0102千克力/厘米2(kgf/cm2)=0.0098大氣壓(atm)

B:1磅力/英寸2(psi)=6.895千帕(kPa)=0.0703千克力/厘米2(kg/cm2)=0.0689巴(bar)=0.068大氣壓(atm)

C:1物理大氣壓(atm)=101.325千帕(kPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)

D:1毫米水柱(mmH2O)=9.80665帕(Pa)1毫米汞柱(mmHg)=133.322帕(Pa)

壓力1巴(bar)=105帕(Pa)1托(Torr)=133.322帕(Pa)

1工程大氣壓=98.0665千帕(kPa)1達因/厘米2(dyn/cm2)=0.1帕(Pa)

2、其余帶壓力的催化氫化、插羰、燜罐等反應在1號樓第7層的氫化室進行。

必須雙人操作,至少一人是操作老練的員工,操作前都要細讀《氫化儀操作規程》

和《高壓釜使用操作規程》。先要詳細登記,并服從氫化室管理員的安排。超過1公升的高壓釜,要按危險反應申報辦理;正常作息時間外進入氫化室作業的,要向安全監察部申請,填報《氫化室特殊情況作業申請報告》,經批準后才能允許進入作業。

氫化瓶壓力不得超過55psi,溫度不得超過60-80℃(80℃時的壓力不得超過50psi)。高壓釜的溫度不得超過180℃,壓力不得超過10MPa。

*催化劑如何安全使用和處理

常用的催化劑主要有:Pd-C(鈀碳,通常有5%和10%兩種)、Pd(OH)2和RaneyNi,這些催化劑的燃燒危險性起源于:它們同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦時極容易起火星,進而引起有機溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解,并體現在以下四個操作階段:

1:當容器內已盛有醇、醚、烴等有機溶劑時,這些有機溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方,當加入的催化劑下落時,在空中同含有有機蒸氣的空氣摩擦,就有火星出現,開始在瓶口閃爍,如再不小心會引燃下面的有機溶劑或反應液,發生火災。

加料時的著火危險性:Pd-C>Pd(OH)2>RaneyNi(通常用醇或水浸泡著)。解決方法(避免干的催化劑同有有機溶劑蒸汽的空氣摩擦):

A、先加催化劑,再加溶劑和反應底物。

B、如果已加了有機溶劑,要是反應不忌水,可用水拌濕催化劑再加入,比較安全。也可以用相應的溶劑拌濕催化劑后再加入。

C、如果已加了溶劑,可以向容器放入氮氣或氬氣等惰性氣體后馬上加入催化劑。

2:用橡皮管或玻璃管從高壓釜內抽取反應液,在快要抽干時,提前解除真空,否則,含有有機蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦,也會起火星,引起燃燒。也可以在快要抽干時,立即加入相應溶劑沖洗釜內壁,把釜內壁和管內壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個人在場。(問答:抽取反應液時,什么情況會起火星如何預防如起火如何處理)

3:抽濾的安全操作。有很多火災在抽濾操作過程中容易發生。

抽濾時的燃燒危險性:RaneyNi>Pd-C>Pd(OH)2

工業生產可以用氮氣壓濾的安全方法。實驗室里就沒有那個條件了,特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應液,抽干了,就創造了催化劑同含有有機蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的,肯定就是100%。所以,遇上這種操作,一定要有兩個人在場,其中一個人為幫手:快要抽干時,馬上接著加反應液和相應空白溶劑,或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個人操作,通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點火星也不用怕,起點火星是常有的事,但是起火星時一定要立即停止抽濾,可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出過濾漏斗另外放置處理,千萬不能用有機溶劑去滅(我公司就有人這么慌著做,結果引起火災燒傷了自己的手和臉),也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔(去年的一天深夜我公司就有人這么干,引起火災)。小火時,不需要用滅火機,否則會把辛苦得來的成果搞得一團糟。因此,在抽濾前要事先準備一塊濕布和一杯水,以備急用。起火星時一定要鎮靜,利利索索,大大方方的處理,是非常正常的事,不足為怪。(問答:為什么抽干了會起火星如何預防如起火如何處理)

4、催化劑用后,包括過濾紙、硅藻土、抽料管,一律及時交給氫化室的管理員,不能亂扔,也不得去向不明。除合全外,領用催化劑,只能到氫化室的管理員那兒登記領取,倉庫不給領取上述危險催化劑。(問答:為什么沾有催化劑的物品要集中處理)

篇2:催化氫化反應安全操作原則

1.催化劑領用量應遵循按需領用的原則。需要多少領多少,要避免一次領用過多,長期放置不用,而導致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。

2.儀器設備的檢查與使用

(1)實驗室里進行催化氫化反應,實施前必須仔細檢查所用儀器,不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器;

(2)對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;

(3)檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動;

對于使用高壓釜進行的催化氫化反應,初次使用高壓釜前必須有專人進行培訓。使用設備前必須按規定逐項檢查,主要內容包括:

(1)場地是否整潔有序,避免擺放雜亂導致的安全隱患;

(2)氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗,確認正常后方可使用;

(3)氫氣及氮氣鋼瓶壓力;

(4)管路是否有裂紋,是否暢通;

(5)各閥門是否漏氣,并對確認其開/關狀態;

(6)熱電耦溫度計是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時注意插到底,使之真實反應體系溫度等;

3.投料:向容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮氣一段時間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉入反應器,再加入主原料,但因為體系呈黑色難以觀察。

置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮氣袋向體系中通入氮氣,再抽盡氮氣,如此重復操作3-5次,然后再抽盡氮氣,用氫氣袋通入氫氣,如此重復操作2-3次,最后通入氫氣進行反應。在高壓釜中,要求置換次數均要多一些。

4.反應中間取樣:取樣前,先用氮氣置換體系2-3此,或者吹入氮氣一段時間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮氣由壓料口壓出的)。

5.后處理:

反應完畢,氮氣置換體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時也應小心。

6.清理場地:

反應后完畢及時清理場地,對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時轉移。