一、常見結晶設備

結晶設備一般按改變溶液濃度的方法分為移除部分溶劑(濃縮)結晶器、不移除部分溶劑(冷卻)結晶器及其他結晶器。

移除部分溶劑的結晶器主要是借助于一部分溶劑在沸點時的蒸發或在低于沸點時的汽化而達到溶液的過飽和析出結晶的設備,適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質的結晶,例如NaCl、KCl等。

不移除溶劑的結晶器,則是采用冷卻降溫的方法使溶液達到過飽和而結晶(自然結晶或晶種結晶)的,并不斷降溫,以維持溶液一定的過飽和度進行育晶。此類設備用于溫度對溶解度影響比較大的物質結晶,例如KN03、NH4Cl等。

結晶設備按操作方式不同,可分為間歇式結晶設備和連續式結晶設備兩種。間歇式結晶設備結構比較簡單,結晶質量好,結晶收率高,操作控制比較方便,但設備利用率較低,操作勞動強度大。連續式結晶設備結構比較復雜,所得的晶體顆粒較細小,操作控制比較困難,消耗動力大,但設備利用率高,生產能力大。

結晶設備通常都裝有攪拌器,攪拌作用會使晶體顆粒保持懸浮和均勻分布于溶液中,同時又能提高溶質質點的擴散速度,以加速晶體長大。

總之,在結晶操作中應根據所處理物系的性質、雜質的影響、產品的粒度和粒度分布要求、處理量的大小、能耗、設備費用和操作費用等多種因素來考慮選擇哪種結晶設備。

首先考慮的是溶解度與溫度的關系。對于溶解度隨溫度降低而大幅度降低的物系可選用冷卻結晶器或真空結晶器;而對于溶解度隨溫度降低而降低很小、不變或少量上升的物系則可選擇蒸發結晶器。

其次考慮的是結晶產品的形狀、粒度及粒度分布的要求。要想獲得顆粒較大而且均勻的晶體,可選用具有粒度分級作用的結晶器。這類結晶器生產的晶體顆粒也便于過濾、洗滌、干燥等后處理,從而獲得較純的結晶產品。

(1)移除部分溶劑的結晶器

1)蒸發結晶器?蒸發結晶器與用于溶液濃縮的普通蒸發器在設備結構及操作上完全相同。它是靠加熱使溶液沸騰,溶劑蒸發汽化使溶液濃縮達到過飽和狀態而結晶析出。

這種結晶器由于是在減壓下操作,故可維持較低的溫度,使溶液產生較大的過飽和度;此外在局部(加熱面)附近溶劑汽化較快,溶液的過飽和度不易控制,因而也難以控制晶體嚴格的結晶。

圖14—3所示的是Krystal—Osl。型(強制循環型)蒸發結晶器。結晶器由蒸發室與結晶室兩部分組成。原料液經外部加熱器預熱之后,在蒸發器內迅速被蒸發,溶劑被抽走,同時起到了制冷作用,使溶液迅速進入介穩區之內并析出結晶。其操作方式是典型的母液循環式,優點是循環液中基本不含晶體顆粒,從而避免發生泵的葉輪與晶粒之間的碰撞而造成的過多二次成核,加上結晶室的粒度分級作用,使該結晶器產生的結晶產品顆粒大而均勻。

圖14—4所示的是DTB(導流管與擋板)型蒸發式結晶器。它的特點是蒸發室內有一個導流管,管內裝有帶螺旋槳的攪拌器,它把帶有細小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發表面,由于系統處在真空狀態,溶劑產生閃蒸而造成了輕度的過飽和度,然后過飽和液沿環形面流向下部時釋放其過飽和度,使晶體得以長大。在器底部設有一個分級裝置,這些晶漿又與原料液混合,再經中心導流管而循環。當結晶體長大到一定大小后就沉淀在分級裝置內,同時對產品也進行一次洗滌,保證了結晶產品的質量和粒徑均勻,不夾雜細晶。

DTB型結晶器屬于典型的晶漿內循環器,性能優良,生產強度大,產生大粒結晶產品,器內不易結垢,已成為連續結晶器的最主要形式之一。

2)真空結晶器?真空結晶器可以是間歇操作,也可以是連續操作。圖144所示為一連續真空結晶器。熱的料液自進料口連續加入,晶漿(晶體與母液的懸混物)用泵連續排出,結晶器底部管路上的循環泵使溶液作強制循環流動,以促進溶液均勻混合,維持有利的結晶條件。蒸出的溶劑(氣體)由結晶器頂部逸出,至高位混合冷凝器中冷凝。雙級蒸汽噴射泵的作用是使冷凝器和結晶器整個系統造成真空,不斷抽出不凝性氣體。通常,真空結晶器內的操作溫度都很低,所產生的溶劑蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝,此時可用蒸汽噴射泵噴射加壓,將溶劑蒸汽在冷凝之前加以壓縮,以提高它的冷凝溫度。

真空結晶器結構簡單、無運動部件,當處理腐蝕性溶液時,器內可加襯里或用耐腐蝕材料制造;溶液是絕熱蒸發而冷卻,不需要傳熱面,因此在操作時不會出現晶體結垢現象;操作易控制和調節,生產能力大。但該設備操作時必須使用蒸汽,且蒸汽、冷卻水消耗量較大。

3)噴霧結晶器?噴霧結晶器主要由加熱系統、結晶塔、氣固分離器等組成。。溶液由塔頂或塔中部的噴布器噴入塔中,其液滴向塔底降落過程中與自塔底部通人的熱空氣逆向接觸,液滴中的部分溶劑被汽化并及時被上升氣流帶走。同時,液滴因部分溶劑汽化吸熱而冷卻,使溶液達到過飽和而產生結晶。

噴霧結晶的關鍵在于噴嘴能保證將溶液高度分散開。一般可得到細小粉末狀的結晶產品,適用于不宜長時間加熱的物料結晶,但設備龐大,裝置復雜,動力消耗多。

(2)不移除溶劑的結晶器

1)間接換熱釜式結晶器?間接換熱釜式結晶器是目前應用較廣的冷卻結晶器,圖14—6為內循環釜式,圖14—7為外循環釜式。冷卻結晶過程所需冷量由夾套或外部換熱器提供。內循環式結晶器由于換熱面積的限制,換熱量不能太大。而外循環式結晶器通過外部換熱器傳熱,由于溶液的強制循環,傳熱系數較大,還可根據需要加大換熱面積。但必須選用合適的循環泵,以避免懸浮晶體的磨損破碎。這兩種結晶器可連續操作,亦可間歇操作。

2)桶管式結晶器?圖14—8所示的是一種最簡單的桶式結晶器,它實質上就是一個普通的夾套式換熱器,可連續操作也可間歇操作。此類結晶器的生產能力小,換熱面易結垢。當結垢嚴重影響傳熱能力時,必須進行切換、清洗,勢必帶來清洗液中溶質的損失。為了減少清洗損失,突出輪流切換清洗劑,在夾套冷卻的內壁裝有多組毛刷,既起到攪拌作用,又能減緩結垢的速度,延長使用時間。但由于過飽和度沒有得到控制,未從根本上解決結垢問題,所以效果不理想。

3)連續式敞口攪拌結晶器?連續敞口攪拌結晶器是半圓底的臥式敞口長槽,槽外裝有通冷卻水的夾套,槽內裝有攪拌器,如圖14—9所示。熱而濃的溶液由結晶器的一端進入,并沿槽流動,夾套中的冷卻水則與之作逆流流動。由于冷卻作用,若控制得當,溶液在進口處附近產生晶核,這些晶核隨溶液在結晶器慢慢移動而長大成為晶體,最后由槽的另一端排出。

連續敞口攪拌,故晶粒不易在冷卻面上聚結,且使晶粒能更好的懸浮于溶液中,有利于均勻成長;所得產品顆粒較小,但大小勻稱且完整。缺點是結晶器的容積較大。

4)鹽析結晶器?其工作原理是溶液通過循環泵從中央降液管流出,與此同時,從套筒中不斷地加入食鹽,由于NaCl濃度的變化,NH4Cl的溶解度減小形成了一定的過飽和度并析出結晶。在此過程中,加入鹽量的大小將成為影響產品質量的關鍵。

二、?間歇結晶操作

在中小規模的結晶過程中廣泛采用間歇操作,其優點是操作簡單,易于控制。其結晶過程借助計算機輔助控制與操作手段實現最佳操作時間,即按一定的操作程序不斷地調節其操作參數,控制結晶器內的過飽和度,使結晶的成核與結垢減低到最少。

間歇結晶操作有加晶種和不加晶種兩種結晶情況,其結果可用溶解度—超溶解度曲線表示。圖14—10(a)表示不加晶種而迅速冷卻的情況,此時溶液的狀態很快穿過介穩區而到達超溶解度曲線上的某一點,出現初級成核現象,溶液中有大量微小的晶核陡然產生出來,屬于無控制結晶。圖14—10(b)表示不加晶種而緩慢冷卻的情形,產生較多的晶核,過飽和度因成核有所消耗后,溶液的狀態立即離開超溶解度曲線,不再有晶核生成,由于晶體生長,過飽和度迅速降低。此法對結晶過程的控制有限,因初級成核速率隨過飽和度的加大而顯著增大,其晶核的生成量不可能正好適應需要,故所得的晶體粒度范圍往往很寬。圖14—10(c)表示加有晶種而迅速冷卻的情形,溶液的狀態一旦越過溶解度曲線,晶種便開始長大,而由于溶質結晶出來,在介穩區中溶液的濃度有所降低;但由于冷卻迅速,溶液仍可很快地到達不穩區,因而不可避免地會有細小的晶核產生。圖14—10(d)表示加有晶種而緩慢冷卻的情形,由于溶液中有晶種存在,且降溫速率得到控制,在操作過程中溶液始終保持在介穩狀態,不進入不穩區,不會發生初級成核現象,而且晶體的生長速率完全由冷卻速率加以控制。這種“控制結晶”操作方法能夠產生預定粒度的、合乎質量要求的均勻晶體。

篇2:結晶罐安全操作規程

1.目的

通過建立結晶罐安全操作規程并嚴格執行,規范其操作程序,確保生產質量。

2.適用范圍

本規程適用于帶擺線針減速機及攪拌結晶罐的維護保養。

3.職責

3.1生產部負責本規程的組織制定。

3.2操作人員負責本規程的實施。

4.內容

4.1結構、性能

4.1.1結構

主要有罐體、攪拌裝置、傳動機件(擺線針減速機)等組成。

4.1.2性能

筒體容積3.5m3;攪拌速度63r/min;電機功率:5.5KW;材質:不銹鋼

4.2原理、用途

4.2.1原理

通過攪拌作用,使料液與氨水混合均勻,達到結晶目的。

4.2.2用途

用于土霉素結晶。

4.3操作

4.3.1開機前準備

4.3.1.1檢查設備各聯接件是否松動。

4.3.1.2擺線針減速機油位是否符合要求。

4.3.1.3檢查電控裝置是否完好。

4.3.1.4檢查管道有無泄漏。

4.3.2開機使用

4.3.2.1開啟電動機,檢查攪拌及擺線針減速機有無異常響聲。

4.3.2.2罐體是否平穩,罐身有無異常振動。

4.3.2.3密封是否完好。

4.3.2.4以上檢查無異常,操作人員按結晶崗位SOP開機運行。

4.3.3停機

結晶工作完畢后,停攪拌并關閉電源。

4.4安全注意事項

4.4.1操作人員必須掌握本規程熟知安全注意事項,否則不準操作本機。

4.4.2進罐檢修時應徹底將罐內氣體排除,罐外必須有人監護。

4.4.3進罐前要通知電工斷電,并掛警示牌,檢修完畢,通知電工送電。

4.4.4如需動火,必須辦理動火許可證。

4.4.5罐內作業要塔設腳手架并系好安全帶。

4.5維護保養

4.5.1擺線針減速機要按時加油,油位要符合規定達油窗2/3。

4.5.2軸承溫度是否正常,通常不超過70℃。

4.5.3螺栓有無松動。

4.5.4密封是否泄漏,密封面磨損程度是否超過要求。

4.5.5電動機是否超過正常溫度,通常不得超過90℃。

4.5.6檢查主軸和攪拌系統及軸瓦磨損情況。

4.6常見故障及處理方法

故障現象

產生原因

處理方法

機械密封泄漏

機械密封靜環損壞或磨損嚴重

更換或研磨

罐內聲音異常

1.攪拌器松脫或拆斷

1.修理或更換

2.拉桿松動或拆斷

2.緊固調整或更換

3.軸瓦磨損嚴重,擺動大

3.更換

整機振動大

1.減速機振動超標

1.檢修

2.減速機緊固螺絲松動

2.緊固

攪拌不轉

1.電機燒壞或缺相

1.更換或檢修

2.減速機損壞

2.檢修

篇3:壓濾二結晶崗位安全操作規程

1.操作前準備工作

①操作人員根據規定佩戴好勞動防護用品;

②檢查所管轄的設備、管線、儀表、電器等是否能正常運轉,符合工藝規程要求;

③檢查電器設備是否達到防爆要求,崗位有無跑、冒、滴、漏現象,以及其它安全隱患;

④檢查設備、管道上的閥門是否處于工藝要求狀態。

2.操作要點

①二結晶釜為壓力容器,崗位操作人員必須取得壓力容器操作證,方可在本崗位上操作;

②打開壓濾桶進料閥,將鹽水降溫釜中物料轉入壓濾桶中;

③對壓濾桶物料進行壓濾,壓濾過程中,壓力不得超過0.2MPa;

④打開甲醇進料閥,泵入定量的甲醇對壓濾桶中物料進行漂洗,再次壓干;

⑤打開甲醇進料閥,泵入定量的甲醇入壓濾桶中,攪拌至漿狀,用氮氣將物料壓入二結晶釜中,壓料過程中,壓力不得超過0.2MPa;

⑥打開二結晶釜夾套蒸汽閥門,升溫至55~60℃,升溫過程中,蒸汽壓力不得超過0.15MPa;

⑦保溫,打開夾套進回水閥門,降溫至38~40℃,轉料;

⑧打開鹽水降溫釜進料閥門,將二結晶釜中的物料用氮氣壓入釜中,壓力不得超過0.15MPa;

⑨鹽水降溫至15℃,離心;

⑩離心時,鹽水降溫釜壓力不得超過0.08MPa;

11操作過程中,嚴格巡回檢查,遇到異常情況時,根據異常情況處置卡中要求進行處置,不得自作主張處理或隱瞞不報;

12及時做好各種記錄及批料交接工作,清掃崗位衛生并保持整潔;

13及時對所管轄的設備、管道、閥門及安全設施進行維護保養。