一、常見結(jié)晶設(shè)備

結(jié)晶設(shè)備一般按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃橐瞥糠秩軇?濃縮)結(jié)晶器、不移除部分溶劑(冷卻)結(jié)晶器及其他結(jié)晶器。

移除部分溶劑的結(jié)晶器主要是借助于一部分溶劑在沸點時的蒸發(fā)或在低于沸點時的汽化而達(dá)到溶液的過飽和析出結(jié)晶的設(shè)備,適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質(zhì)的結(jié)晶,例如NaCl、KCl等。

不移除溶劑的結(jié)晶器,則是采用冷卻降溫的方法使溶液達(dá)到過飽和而結(jié)晶(自然結(jié)晶或晶種結(jié)晶)的,并不斷降溫,以維持溶液一定的過飽和度進行育晶。此類設(shè)備用于溫度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶,例如KN03、NH4Cl等。

結(jié)晶設(shè)備按操作方式不同,可分為間歇式結(jié)晶設(shè)備和連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備兩種。間歇式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較簡單,結(jié)晶質(zhì)量好,結(jié)晶收率高,操作控制比較方便,但設(shè)備利用率較低,操作勞動強度大。連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,所得的晶體顆粒較細(xì)小,操作控制比較困難,消耗動力大,但設(shè)備利用率高,生產(chǎn)能力大。

結(jié)晶設(shè)備通常都裝有攪拌器,攪拌作用會使晶體顆粒保持懸浮和均勻分布于溶液中,同時又能提高溶質(zhì)質(zhì)點的擴散速度,以加速晶體長大。

總之,在結(jié)晶操作中應(yīng)根據(jù)所處理物系的性質(zhì)、雜質(zhì)的影響、產(chǎn)品的粒度和粒度分布要求、處理量的大小、能耗、設(shè)備費用和操作費用等多種因素來考慮選擇哪種結(jié)晶設(shè)備。

首先考慮的是溶解度與溫度的關(guān)系。對于溶解度隨溫度降低而大幅度降低的物系可選用冷卻結(jié)晶器或真空結(jié)晶器;而對于溶解度隨溫度降低而降低很小、不變或少量上升的物系則可選擇蒸發(fā)結(jié)晶器。

其次考慮的是結(jié)晶產(chǎn)品的形狀、粒度及粒度分布的要求。要想獲得顆粒較大而且均勻的晶體,可選用具有粒度分級作用的結(jié)晶器。這類結(jié)晶器生產(chǎn)的晶體顆粒也便于過濾、洗滌、干燥等后處理,從而獲得較純的結(jié)晶產(chǎn)品。

(1)移除部分溶劑的結(jié)晶器

1)蒸發(fā)結(jié)晶器?蒸發(fā)結(jié)晶器與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設(shè)備結(jié)構(gòu)及操作上完全相同。它是靠加熱使溶液沸騰,溶劑蒸發(fā)汽化使溶液濃縮達(dá)到過飽和狀態(tài)而結(jié)晶析出。

這種結(jié)晶器由于是在減壓下操作,故可維持較低的溫度,使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度;此外在局部(加熱面)附近溶劑汽化較快,溶液的過飽和度不易控制,因而也難以控制晶體嚴(yán)格的結(jié)晶。

圖14—3所示的是Krystal—Osl。型(強制循環(huán)型)蒸發(fā)結(jié)晶器。結(jié)晶器由蒸發(fā)室與結(jié)晶室兩部分組成。原料液經(jīng)外部加熱器預(yù)熱之后,在蒸發(fā)器內(nèi)迅速被蒸發(fā),溶劑被抽走,同時起到了制冷作用,使溶液迅速進入介穩(wěn)區(qū)之內(nèi)并析出結(jié)晶。其操作方式是典型的母液循環(huán)式,優(yōu)點是循環(huán)液中基本不含晶體顆粒,從而避免發(fā)生泵的葉輪與晶粒之間的碰撞而造成的過多二次成核,加上結(jié)晶室的粒度分級作用,使該結(jié)晶器產(chǎn)生的結(jié)晶產(chǎn)品顆粒大而均勻。

圖14—4所示的是DTB(導(dǎo)流管與擋板)型蒸發(fā)式結(jié)晶器。它的特點是蒸發(fā)室內(nèi)有一個導(dǎo)流管,管內(nèi)裝有帶螺旋槳的攪拌器,它把帶有細(xì)小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面,由于系統(tǒng)處在真空狀態(tài),溶劑產(chǎn)生閃蒸而造成了輕度的過飽和度,然后過飽和液沿環(huán)形面流向下部時釋放其過飽和度,使晶體得以長大。在器底部設(shè)有一個分級裝置,這些晶漿又與原料液混合,再經(jīng)中心導(dǎo)流管而循環(huán)。當(dāng)結(jié)晶體長大到一定大小后就沉淀在分級裝置內(nèi),同時對產(chǎn)品也進行一次洗滌,保證了結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量和粒徑均勻,不夾雜細(xì)晶。

DTB型結(jié)晶器屬于典型的晶漿內(nèi)循環(huán)器,性能優(yōu)良,生產(chǎn)強度大,產(chǎn)生大粒結(jié)晶產(chǎn)品,器內(nèi)不易結(jié)垢,已成為連續(xù)結(jié)晶器的最主要形式之一。

2)真空結(jié)晶器?真空結(jié)晶器可以是間歇操作,也可以是連續(xù)操作。圖144所示為一連續(xù)真空結(jié)晶器。熱的料液自進料口連續(xù)加入,晶漿(晶體與母液的懸混物)用泵連續(xù)排出,結(jié)晶器底部管路上的循環(huán)泵使溶液作強制循環(huán)流動,以促進溶液均勻混合,維持有利的結(jié)晶條件。蒸出的溶劑(氣體)由結(jié)晶器頂部逸出,至高位混合冷凝器中冷凝。雙級蒸汽噴射泵的作用是使冷凝器和結(jié)晶器整個系統(tǒng)造成真空,不斷抽出不凝性氣體。通常,真空結(jié)晶器內(nèi)的操作溫度都很低,所產(chǎn)生的溶劑蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝,此時可用蒸汽噴射泵噴射加壓,將溶劑蒸汽在冷凝之前加以壓縮,以提高它的冷凝溫度。

真空結(jié)晶器結(jié)構(gòu)簡單、無運動部件,當(dāng)處理腐蝕性溶液時,器內(nèi)可加襯里或用耐腐蝕材料制造;溶液是絕熱蒸發(fā)而冷卻,不需要傳熱面,因此在操作時不會出現(xiàn)晶體結(jié)垢現(xiàn)象;操作易控制和調(diào)節(jié),生產(chǎn)能力大。但該設(shè)備操作時必須使用蒸汽,且蒸汽、冷卻水消耗量較大。

3)噴霧結(jié)晶器?噴霧結(jié)晶器主要由加熱系統(tǒng)、結(jié)晶塔、氣固分離器等組成。。溶液由塔頂或塔中部的噴布器噴入塔中,其液滴向塔底降落過程中與自塔底部通人的熱空氣逆向接觸,液滴中的部分溶劑被汽化并及時被上升氣流帶走。同時,液滴因部分溶劑汽化吸熱而冷卻,使溶液達(dá)到過飽和而產(chǎn)生結(jié)晶。

噴霧結(jié)晶的關(guān)鍵在于噴嘴能保證將溶液高度分散開。一般可得到細(xì)小粉末狀的結(jié)晶產(chǎn)品,適用于不宜長時間加熱的物料結(jié)晶,但設(shè)備龐大,裝置復(fù)雜,動力消耗多。

(2)不移除溶劑的結(jié)晶器

1)間接換熱釜式結(jié)晶器?間接換熱釜式結(jié)晶器是目前應(yīng)用較廣的冷卻結(jié)晶器,圖14—6為內(nèi)循環(huán)釜式,圖14—7為外循環(huán)釜式。冷卻結(jié)晶過程所需冷量由夾套或外部換熱器提供。內(nèi)循環(huán)式結(jié)晶器由于換熱面積的限制,換熱量不能太大。而外循環(huán)式結(jié)晶器通過外部換熱器傳熱,由于溶液的強制循環(huán),傳熱系數(shù)較大,還可根據(jù)需要加大換熱面積。但必須選用合適的循環(huán)泵,以避免懸浮晶體的磨損破碎。這兩種結(jié)晶器可連續(xù)操作,亦可間歇操作。

2)桶管式結(jié)晶器?圖14—8所示的是一種最簡單的桶式結(jié)晶器,它實質(zhì)上就是一個普通的夾套式換熱器,可連續(xù)操作也可間歇操作。此類結(jié)晶器的生產(chǎn)能力小,換熱面易結(jié)垢。當(dāng)結(jié)垢嚴(yán)重影響傳熱能力時,必須進行切換、清洗,勢必帶來清洗液中溶質(zhì)的損失。為了減少清洗損失,突出輪流切換清洗劑,在夾套冷卻的內(nèi)壁裝有多組毛刷,既起到攪拌作用,又能減緩結(jié)垢的速度,延長使用時間。但由于過飽和度沒有得到控制,未從根本上解決結(jié)垢問題,所以效果不理想。

3)連續(xù)式敞口攪拌結(jié)晶器?連續(xù)敞口攪拌結(jié)晶器是半圓底的臥式敞口長槽,槽外裝有通冷卻水的夾套,槽內(nèi)裝有攪拌器,如圖14—9所示。熱而濃的溶液由結(jié)晶器的一端進入,并沿槽流動,夾套中的冷卻水則與之作逆流流動。由于冷卻作用,若控制得當(dāng),溶液在進口處附近產(chǎn)生晶核,這些晶核隨溶液在結(jié)晶器慢慢移動而長大成為晶體,最后由槽的另一端排出。

連續(xù)敞口攪拌,故晶粒不易在冷卻面上聚結(jié),且使晶粒能更好的懸浮于溶液中,有利于均勻成長;所得產(chǎn)品顆粒較小,但大小勻稱且完整。缺點是結(jié)晶器的容積較大。

4)鹽析結(jié)晶器?其工作原理是溶液通過循環(huán)泵從中央降液管流出,與此同時,從套筒中不斷地加入食鹽,由于NaCl濃度的變化,NH4Cl的溶解度減小形成了一定的過飽和度并析出結(jié)晶。在此過程中,加入鹽量的大小將成為影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

二、?間歇結(jié)晶操作

在中小規(guī)模的結(jié)晶過程中廣泛采用間歇操作,其優(yōu)點是操作簡單,易于控制。其結(jié)晶過程借助計算機輔助控制與操作手段實現(xiàn)最佳操作時間,即按一定的操作程序不斷地調(diào)節(jié)其操作參數(shù),控制結(jié)晶器內(nèi)的過飽和度,使結(jié)晶的成核與結(jié)垢減低到最少。

間歇結(jié)晶操作有加晶種和不加晶種兩種結(jié)晶情況,其結(jié)果可用溶解度—超溶解度曲線表示。圖14—10(a)表示不加晶種而迅速冷卻的情況,此時溶液的狀態(tài)很快穿過介穩(wěn)區(qū)而到達(dá)超溶解度曲線上的某一點,出現(xiàn)初級成核現(xiàn)象,溶液中有大量微小的晶核陡然產(chǎn)生出來,屬于無控制結(jié)晶。圖14—10(b)表示不加晶種而緩慢冷卻的情形,產(chǎn)生較多的晶核,過飽和度因成核有所消耗后,溶液的狀態(tài)立即離開超溶解度曲線,不再有晶核生成,由于晶體生長,過飽和度迅速降低。此法對結(jié)晶過程的控制有限,因初級成核速率隨過飽和度的加大而顯著增大,其晶核的生成量不可能正好適應(yīng)需要,故所得的晶體粒度范圍往往很寬。圖14—10(c)表示加有晶種而迅速冷卻的情形,溶液的狀態(tài)一旦越過溶解度曲線,晶種便開始長大,而由于溶質(zhì)結(jié)晶出來,在介穩(wěn)區(qū)中溶液的濃度有所降低;但由于冷卻迅速,溶液仍可很快地到達(dá)不穩(wěn)區(qū),因而不可避免地會有細(xì)小的晶核產(chǎn)生。圖14—10(d)表示加有晶種而緩慢冷卻的情形,由于溶液中有晶種存在,且降溫速率得到控制,在操作過程中溶液始終保持在介穩(wěn)狀態(tài),不進入不穩(wěn)區(qū),不會發(fā)生初級成核現(xiàn)象,而且晶體的生長速率完全由冷卻速率加以控制。這種“控制結(jié)晶”操作方法能夠產(chǎn)生預(yù)定粒度的、合乎質(zhì)量要求的均勻晶體。

篇2:結(jié)晶罐安全操作規(guī)程

1.目的

通過建立結(jié)晶罐安全操作規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行,規(guī)范其操作程序,確保生產(chǎn)質(zhì)量。

2.適用范圍

本規(guī)程適用于帶擺線針減速機及攪拌結(jié)晶罐的維護保養(yǎng)。

3.職責(zé)

3.1生產(chǎn)部負(fù)責(zé)本規(guī)程的組織制定。

3.2操作人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實施。

4.內(nèi)容

4.1結(jié)構(gòu)、性能

4.1.1結(jié)構(gòu)

主要有罐體、攪拌裝置、傳動機件(擺線針減速機)等組成。

4.1.2性能

筒體容積3.5m3;攪拌速度63r/min;電機功率:5.5KW;材質(zhì):不銹鋼

4.2原理、用途

4.2.1原理

通過攪拌作用,使料液與氨水混合均勻,達(dá)到結(jié)晶目的。

4.2.2用途

用于土霉素結(jié)晶。

4.3操作

4.3.1開機前準(zhǔn)備

4.3.1.1檢查設(shè)備各聯(lián)接件是否松動。

4.3.1.2擺線針減速機油位是否符合要求。

4.3.1.3檢查電控裝置是否完好。

4.3.1.4檢查管道有無泄漏。

4.3.2開機使用

4.3.2.1開啟電動機,檢查攪拌及擺線針減速機有無異常響聲。

4.3.2.2罐體是否平穩(wěn),罐身有無異常振動。

4.3.2.3密封是否完好。

4.3.2.4以上檢查無異常,操作人員按結(jié)晶崗位SOP開機運行。

4.3.3停機

結(jié)晶工作完畢后,停攪拌并關(guān)閉電源。

4.4安全注意事項

4.4.1操作人員必須掌握本規(guī)程熟知安全注意事項,否則不準(zhǔn)操作本機。

4.4.2進罐檢修時應(yīng)徹底將罐內(nèi)氣體排除,罐外必須有人監(jiān)護。

4.4.3進罐前要通知電工斷電,并掛警示牌,檢修完畢,通知電工送電。

4.4.4如需動火,必須辦理動火許可證。

4.4.5罐內(nèi)作業(yè)要塔設(shè)腳手架并系好安全帶。

4.5維護保養(yǎng)

4.5.1擺線針減速機要按時加油,油位要符合規(guī)定達(dá)油窗2/3。

4.5.2軸承溫度是否正常,通常不超過70℃。

4.5.3螺栓有無松動。

4.5.4密封是否泄漏,密封面磨損程度是否超過要求。

4.5.5電動機是否超過正常溫度,通常不得超過90℃。

4.5.6檢查主軸和攪拌系統(tǒng)及軸瓦磨損情況。

4.6常見故障及處理方法

故障現(xiàn)象

產(chǎn)生原因

處理方法

機械密封泄漏

機械密封靜環(huán)損壞或磨損嚴(yán)重

更換或研磨

罐內(nèi)聲音異常

1.攪拌器松脫或拆斷

1.修理或更換

2.拉桿松動或拆斷

2.緊固調(diào)整或更換

3.軸瓦磨損嚴(yán)重,擺動大

3.更換

整機振動大

1.減速機振動超標(biāo)

1.檢修

2.減速機緊固螺絲松動

2.緊固

攪拌不轉(zhuǎn)

1.電機燒壞或缺相

1.更換或檢修

2.減速機損壞

2.檢修

篇3:壓濾二結(jié)晶崗位安全操作規(guī)程

1.操作前準(zhǔn)備工作

①操作人員根據(jù)規(guī)定佩戴好勞動防護用品;

②檢查所管轄的設(shè)備、管線、儀表、電器等是否能正常運轉(zhuǎn),符合工藝規(guī)程要求;

③檢查電器設(shè)備是否達(dá)到防爆要求,崗位有無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象,以及其它安全隱患;

④檢查設(shè)備、管道上的閥門是否處于工藝要求狀態(tài)。

2.操作要點

①二結(jié)晶釜為壓力容器,崗位操作人員必須取得壓力容器操作證,方可在本崗位上操作;

②打開壓濾桶進料閥,將鹽水降溫釜中物料轉(zhuǎn)入壓濾桶中;

③對壓濾桶物料進行壓濾,壓濾過程中,壓力不得超過0.2MPa;

④打開甲醇進料閥,泵入定量的甲醇對壓濾桶中物料進行漂洗,再次壓干;

⑤打開甲醇進料閥,泵入定量的甲醇入壓濾桶中,攪拌至漿狀,用氮氣將物料壓入二結(jié)晶釜中,壓料過程中,壓力不得超過0.2MPa;

⑥打開二結(jié)晶釜夾套蒸汽閥門,升溫至55~60℃,升溫過程中,蒸汽壓力不得超過0.15MPa;

⑦保溫,打開夾套進回水閥門,降溫至38~40℃,轉(zhuǎn)料;

⑧打開鹽水降溫釜進料閥門,將二結(jié)晶釜中的物料用氮氣壓入釜中,壓力不得超過0.15MPa;

⑨鹽水降溫至15℃,離心;

⑩離心時,鹽水降溫釜壓力不得超過0.08MPa;

11操作過程中,嚴(yán)格巡回檢查,遇到異常情況時,根據(jù)異常情況處置卡中要求進行處置,不得自作主張?zhí)幚砘螂[瞞不報;

12及時做好各種記錄及批料交接工作,清掃崗位衛(wèi)生并保持整潔;

13及時對所管轄的設(shè)備、管道、閥門及安全設(shè)施進行維護保養(yǎng)。