粉煤灰檢測實施細則范文
粉煤灰檢測實施細則
潤城建材粉煤灰檢測實施細則
1.適用范圍、檢測參數及技術標準
1.1適用范圍
適用于拌制混凝土和砂漿時作為摻合料的粉煤灰及水泥生產中作為活性混合材料的粉煤灰。
1.2檢測參數
細度(45μm方孔篩篩余)、含水量、安定性、燒失量、需水量比、活性指數、三氧化硫、游離氧化鈣,密度。
1.3技術標準
1.3.1產品標準(判定標準)及其需引用標準GB/T1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰
1.3.2試驗方法標準及其需引用標準
a.GB/T176-2008水泥化學分析方法
b.GB/T1346-20**水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法
c.GB/T2419-2005水泥膠砂流動度試驗方法
d.GB12573-2008水泥取樣方法
e.GB/T17671-1999水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)
2.檢測環境
普通混凝土、砂漿用粉煤灰的設施環境應能滿足下列要求:
2.1試件成型試驗室的溫度應保持在20℃±2℃、相對濕度不低于50%。
2.2試件養護池水溫應保持在20℃±1℃范圍內。
3.檢測設備與標準物質
3.1檢測設備
3.2標準物質
3.2.1GSB14-1511水泥細度和比表面積標準粉。
3.2.2GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣。
4.取樣方法及試樣數量
4.1對于同一產家、同一等級、同一品種、連續進場且不超過10d的摻合料為一驗收批,但一批的總量不宜超過200t。不足200t者應按一驗收批進行驗收。
4.2每一編號為一取樣單位,當散裝粉煤灰運輸工具的容量超過該廠規定的出廠編號噸數時,允許該編號的數量超過取樣規定噸數。
4.3取樣方法按GB12573-2008進行。取樣應有代表性,可連續取,也可從10個以上不同部位取等量樣品,總量至少6kg。
5.檢測方法
5.1細度(45μ方孔篩篩余)
5.1.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;檢查核對環境溫度,并記錄。
5.1.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.1.3檢測與計算
5.1.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005。操作步驟、細節,注意事項:
a.將測試用粉煤灰樣品置于溫度為105℃~110℃烘干箱內烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫。
b.稱取試樣約10g,準確至0.01g,倒入45μm方孔篩篩網上,將篩子置于篩座上,蓋上篩蓋。
c.接通電源,將定時開關固定在3min,開始篩析。
d.開始工作后,觀察負壓表,使負壓穩定在4000Pa~6000Pa。若負壓小于4000Pa,則應停機,清理收塵器中的積灰后再進行篩析。
e.在篩析過程中,可用輕質木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋,以防吸附。
f.3min后篩析自動停止,停機后觀察篩余物,如出現顆粒成球、粘篩或有細顆粒沉積在篩框邊緣,用毛刷將細顆粒輕輕刷開,將定時開關固定在手動位置,再篩析1min~3min直至篩分徹底為止。將篩網內的篩余物收集并稱量,準確至0.01g。
5.1.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄A第A.5條。45μm方孔篩篩余按下式計算,計算至0.1%。
F=(G1/G)×100
式中:F——45μm方孔篩篩余,%;
G1——篩余物的質量,g;G——稱取試樣的質量,g。
45μm方孔篩篩余檢測結果F′按下式計算,計算至0.1%。F′=F×K
5.2.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄C第C.5條。
含水量按下式計算,計算至0.1%。
W=[(w1-w0)]/w1]×100
式中:W——含水量,%;
w1——烘干前試樣的質量,g;
w0——烘干后試樣的質量,g。
5.3安定性
5.3.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.3.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.3.3檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005和GB/T1346-20**。
操作步驟、細節,注意事項:
5.3.3.1材料
對比樣品:符合GSB14-1510《強度檢驗用水泥標準樣品》。
5.3.3.2配合比
試驗樣品:對比樣品和被檢驗粉煤灰按7:3質量比混合而成。
5.3.3.3標準稠度用水量的測定
安定性檢測前必須確定標準稠度用水量,確定標準稠度用水量可用標準法,也可用代用法。
a.標準法
(1)試驗前必須做到:
——維卡儀的金屬棒能自由滑動;
——調整至試桿接觸玻璃板時指針對準零點;
——攪拌機運行正常。
(2)試驗樣品漿的拌制
用水泥凈漿攪拌機攪拌,攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過,將拌和水倒入攪拌鍋內,然后在5s~10s內小心將稱好的500g試驗樣品(350g對比樣品和150g被檢驗粉煤灰混合而成)加入水中,防止水和試驗樣品濺出。
拌和時,先將鍋放在攪拌機的鍋座上,升至攪拌位置,啟動攪拌機,低速攪拌120s,停15s,同時將葉片和鍋壁上的試驗樣品漿刮入鍋中間,接著高速攪拌120s停機。
(3)標準稠度用水量的測定步驟
拌和結束后,立即將拌制好的試驗樣品漿裝入已置于玻璃底板上的試模中,用小刀插搗,輕輕振動數次,刮去多余的試驗樣品漿;抹平后迅速將試模和底版移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,降低試桿直至與試驗樣品漿表面接觸,擰緊螺絲1s~2s后,突然放松,使試桿垂直自由地沉入試驗樣品漿中。
在試桿停止沉入或釋放試桿30s時記錄試桿距底板之間的距離,升起試桿后立即擦凈;整個操作應在攪拌后1.5min內完成。
以試桿沉入試驗樣品漿并距底板6mm±1mm的試驗樣品漿為標準稠度試驗樣品漿。其拌和水量為該試驗樣品的標準稠度用水量(P),按試驗樣品質量的百分比計。
b.代用法
(1)試驗前必須做到:
——維卡儀的金屬棒能自由滑動;
——調整至試錐接觸錐模頂面時指針對準零點;
——攪拌機運行正常。
(2)試驗樣品漿的攪拌:同本細則第5.3.3.1.3a(2)條。
(3)測定步驟:可用調整水量和不變水量兩種方法的任一種測定。采用調整水量方法時拌和水量按經驗找水,采用不變水量方法時拌和水量用142.5mL。
拌和結束后,立即將拌制好的試驗樣品漿一次裝入錐模內,用小刀插搗,輕輕振動數次,刮去多余的凈漿;抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上,將試錐降至試
驗樣品漿表面,擰緊螺絲1s~2s后,突然放松,使試錐垂直自由地沉入試驗樣品漿中。到試錐停止下沉或釋放試桿30s時記錄試錐下沉深度。整個操作應在試驗樣品漿拌和后1.5min內完成。
用調整水量方法測定時,以試錐下沉深度28mm±2mm時的試驗樣品漿為標準稠度凈漿。其拌和水量為該試驗樣品漿的標準稠度用水量(P),按試驗樣品質量的百分比計。
如下沉深度超出范圍需另稱試樣,調整水量,重新試驗,直至達到28mm±2mm為止。
5.3.3.4安定性的測定(標準法)
a.測定前的準備工作
每個試樣需成型兩個試件,每個雷氏夾需配備質量約75g~85g的玻璃板兩塊,凡與試驗樣品漿接觸的玻璃板和雷氏夾內表面都要稍稍涂上一層油。b.雷氏夾試件的成型
將預先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上,并立即將已制好的標準稠度試驗樣品漿一次裝滿雷氏夾,裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾,另一只手用寬約10mm的小刀插搗數次,然后抹平,蓋上稍涂油的玻璃板,接著立即將試件移至濕氣養護箱內養護24h±2h。
c.沸煮
——調整好沸煮箱內的水位,使能保證在整個沸煮過程中都超過試件,不需中途添補試驗用水,同時又能保證在30min±5min內升至沸騰。
——脫去玻璃板取下試件,先測量雷氏夾指針尖端間的距離(A),精確至0.5mm,接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上,指針朝上,然后在30min±5min內加熱至沸并恒沸180min±5min。
——結果判別:沸煮結束后,立即放掉沸煮箱中的熱水,打開箱蓋,待箱體冷卻至室溫,取出試件進行判別。測量雷氏夾指針尖端的距離(C),準確至0.5mm,當兩個試件煮后增加距離(C-A)的平均值不大于5.0mm時,即認為該粉煤灰安定性合格,當兩個試件的(C-A)值相差超過4.0mm時,應用同一樣品立即重做一次試驗。
再如此,則認為該粉煤灰為安定性不合格。
5.4燒失量
5.4.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.4.2試樣檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.4.3檢測與計算
5.4.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T176-2008。
操作步驟、細節,注意事項:
a.將來樣采用四分法縮分至約100g,經0.08mm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經過研磨后使其全部通過0.08mm方孔篩。將樣品充分混勻后,裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。
b.稱取約1g試樣(m1),精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內從低溫開始逐漸升高溫度,在(950±25)℃下灼燒15min~20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量m2。反復灼燒,直至恒量。
注:恒量是指:經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量,當連續兩次稱量之差小于0.0005g時,即達到恒量。
5.4.3.2計算
依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第8.3.1條和第41條。
燒失量的質量百分數*LOI按下式計算,計算至0.01%:
ωLOI=(m1-m2)/m1×100
式中:ωLOI——燒失量的質量百分數,%;
m1——試料的質量,g;
把鍋放在固定架上,上升至固定位置。立即啟動攪拌機,低速攪拌30s后,在第二個30s開始的同時均勻地將砂加入。把機器轉至高速再攪拌30s。
停拌90s,在第一個15s內用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂,刮入鍋中間。在高速下繼續攪拌60s。各個攪拌階段,時間誤差應在±1s以內。
5.5.3.1.5試驗過程
a.在制備膠砂的同時,用潮濕棉布擦拭跳桌臺面、試模內壁、搗棒以及與膠砂接觸的用具,將試模放在跳桌臺面中央并用潮濕棉布覆蓋。
b.將拌好的膠砂分兩層迅速裝入試模,第一層裝至截錐圓模高度約三分之二處,用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次,用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓15次;隨后,裝第二層膠砂,裝至高出截錐圓模約20mm,用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次,再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓10次。
搗壓后膠砂應略高于試模。搗壓深度,第一層搗至膠砂高度的二分之一,第二層搗實不超過已搗實底層表面。裝膠砂和搗壓時,用手扶穩試模,不要使其移動。
c.搗壓完畢,取下模套,將小刀傾斜,從中間向邊緣分兩次以近水平的角度抹去高出截錐圓模的膠砂,并擦去落在桌面上的膠砂。將截錐圓模垂直向上輕輕提起。立刻開動跳桌,以每秒鐘一次的頻率,在25s±1s內完成25次跳動。
d.流動度試驗,從膠砂加水開始到測量擴散直徑結束,應在6min內完成。e.跳動完畢,用卡尺測量膠砂底面互相垂直的兩個方向直徑,計算平均值,取整數,單位為mm,該平均值即為該水量的試驗膠砂流動度。
當流動度在130mm~140mm范圍內,記錄此時的加水量;當流動度小于130mm或大于140mm時,重新調整加水量,重復上述過程,直至流動度達到130mm~140mm為止。
5.5.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄B第B.6條。
需水量比*按下式計算,計算至1%:
*=(L1/125)×100
式中:*——需水量比,%;
L1——試驗膠砂流動度達到130mm~140mm時的加水量,mL;
125——對比膠砂的加水量,mL。
5.6活性指數
5.6.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.6.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.6.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005、GB/T17671-1999。
操作步驟、細節,注意事項:
5.6.3.1.1材料
a.水泥:GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品。
b.標準砂:符合GB/T17671-1999規定的中國標準砂。
c.水:潔凈的飲用水。
5.6.3.1.2配合比
膠砂配合比按下表:
5.6.3.1.3試驗過程
a.將對比膠砂和試驗膠砂分別按GB/T17671-1999規定的方法進行攪拌、試體成型和養護。每種膠砂制作三個試件。
b.試體養護至28天,按GB/T17671-1999規定的方法分別測定對比膠砂和試驗膠砂的抗壓強度。抗壓強度計算至0.1MPa。此試驗過程見LG/QTD/02/05《水泥檢測實施細則》中5.3.7的水泥膠砂強度試驗過程。
5.6.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄D第D.6條。
活性指數H28按下式計算,計算至1%:
H28=(R/R0)×100
式中:H28——活性指數,%;
R——試驗膠砂28d抗壓強度,MPa;
R0——對比膠砂28d抗壓強度,MPa。
注:對比膠砂28d抗壓強度也可取GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品給出的標準值。
5.7三氧化硫(基準法)
5.7.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.7.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.7.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T176-2008。
操作步驟、細節,注意事項:
5.7.3.1.1試劑和材料
a.鹽酸(1+1):1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。
b.氯化鋇溶液(100g/L):將100g二水氯化鋇(BaCl2.2H2O)溶于水中,加水稀釋至1L。
c.硝酸銀溶液(5g/L):將5g硝酸銀(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀釋至1L。
d.水:蒸餾水或同等純度的水。
5.7.3.1.2試驗過程
a.稱取約0.5g試樣m(,精確至0.0001g,1試樣制備方法見本細則5.4.3.1a條)
置于300mL燒杯中,加入30~40mL水使其分散。加10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次。
調整濾液體積至200mL,煮沸,在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液,繼續煮沸數分鐘,然后移至溫熱處靜置4h或過夜(此時溶液的體積應保持在200mL)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。
氯離子檢驗:按規定洗滌沉淀數次后,用數滴水淋洗漏斗的下端,用數毫升水洗滌濾紙和沉淀,將濾紙收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液,觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續洗滌并定期檢查,直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
b.將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在800℃~950℃的高溫爐內灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒溫。
灼燒是指:將濾紙和沉淀放入預先以灼燒并恒量的坩堝中,烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化,不使有火焰產生,灰化至無黑色炭顆粒后,放入高溫爐中,在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
恒量是指:經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量,當連續兩次稱量之差小于0.0005g時,即達到恒量。
5.7.3.2計算
依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第10.3條和第41條。a.三氧化硫的質量百分數*SO3按下式計算,計算至0.01%:
*SO3=(m2/m1)×0.343×100
式中:*SO3——三氧化硫的質量百分數,%;
m2——灼燒后沉淀的質量,g;
m1——試料的質量,g;
0.343——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。
b.試驗次數為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果,計算至0.01%。同一依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第39.3條。
a.游離氧化鈣的質量百分數*fCaO按下式計算,計算至0.01%:
*fCaO=TCaO×V×0.1/m
式中:*fCaO——游離氧化鈣的質量百分數,%;
TCaO——每毫升鹽酸標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數,mg/mL;V——滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g。
b.試驗次數為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果,計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差為:含量≤2%,0.10%;
含量>2%,0.20%。
5.9密度的測定步驟:
5.91將粉煤灰試樣在105℃溫度下干燥6h,并在干燥器內冷卻至室溫。稱取粉煤灰50g(視李氏瓶刻度適量增加或減少),稱準至0.01g。
5.9.2將無水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度線后(以彎月面下部為準),蓋上瓶塞放入20°C恒溫水槽內。使刻度部分浸入水中(水溫應控制在李氏瓶刻度時的溫度),恒溫不少于2h,讀取比重瓶中煤油液面的刻度,記下初始(第一次)讀數,精確至0.02mL。
5.9.3從恒溫水槽中取出李氏瓶,用濾紙將李氏瓶細長頸內零點以上的沒有煤油的部分仔細擦干凈。并將比重瓶放在電子天平上清零。
5.9.4用小牛角匙將粉煤灰樣品一點點的裝入李氏瓶,待比重瓶中煤油上升至接近比重瓶的最大讀數時為止。取下漏斗,擦凈瓶壁和電子天平上可能灑落的粉煤灰。然后將比重瓶放在電子天平上,讀取電子天平讀數,即為加入粉煤灰的質量,一般50g左右。粉煤灰不得粘在比重瓶頸壁上。
5.9.5蓋上比重瓶蓋子,輕輕搖晃比重瓶,使瓶中的空氣充分逸出,至液體不在產生氣泡時為止,再將李氏瓶靜置于恒溫水槽中,恒溫30min,記下第二次讀數。
5.9.6第一次讀數和第二次讀數時,比重瓶中的溫度變化不大于1℃。
5.9.7粉煤灰體積應為第二次讀數減去初始(第一次)讀數,即粉煤灰所排開的無水煤油的體積(ml).
5.9.8粉煤灰密度?(g/cm3)按下式計算:
粉煤灰密度?=粉煤灰質量(g)/排開的無水煤油體積(cm3)結果計算到小數第三位,且取整數到0.01g/cm3,試驗結果取兩次測定結果的算術平均值,兩次測定結果之差不得超過0.01g/cm3。
6.檢測結果判定復檢規則
6.1拌制混凝土和砂漿用粉煤灰,試驗結果符合GB/T1596-2005第6.1條表1技術要求時為等級品。若其中任何一項不符合要求,允許在同一編號中重新加倍取樣進行全部項目的復檢,以復檢結果判定,復檢不合格可降級處理。凡低于GB/T1596-2005第6.1條表1最低級別要求的為不合格品。
6.2水泥活性混合材料用粉煤灰,出廠檢驗結果符合GB/T1596-2005第6.1條表2技術要求時,判為出廠檢驗合格。若其中任何一項不符合要求,允許在同一編號中重新加倍取樣進行全部項目的復檢,以復檢結果判定。
7.檢測結果核對
7.1試樣、樣品核對并記錄。
7.2檢測方法核對。
7.3數據、計算核對。
7.4結果判定核對。
8.檢測結束工作
檢查檢測設備及環境,登記檢測設備使用記錄,整理現場。
9.異常事故處理
發生異常事故,按照《程序文件》RCJCFMH--002《異常情況及意外事故處理
程序》處理。
批準:編寫:
日期:2014年10月01日
篇2:公路工程石灰粉煤灰碎石質量控制措施
公路工程石灰粉煤灰碎石質量控制措施
1施工前必須檢查混合料配比準確、拌和均勻,色澤調和一致。
2分層厚度≮20cm(或按設計規定分層),機械攤鋪,12~15t振動壓路機壓實,應先靜壓后再振動碾壓,直至基層表面無明顯輪跡。
3壓實混合料基層的厚度、寬度、橫坡、標高和平整度應符合設計要求和驗評標準。
4在碾壓中出現"彈簧現象"時,應及時停止施工,處理后,再行碾壓。
5混合料基層施工應避免縱向接縫。當工作間斷或分段施工時,銜接處予留10m混合料不壓實段。
6按規定批量取樣試驗,無側限抗壓強度,壓實度必須符合規定要求,并對其含水量進行檢測。
7混合料壓實成形后,按規定灑水養護,時間約一周。
篇3:粉煤灰檢測實施細則范文
粉煤灰檢測實施細則
潤城建材粉煤灰檢測實施細則
1.適用范圍、檢測參數及技術標準
1.1適用范圍
適用于拌制混凝土和砂漿時作為摻合料的粉煤灰及水泥生產中作為活性混合材料的粉煤灰。
1.2檢測參數
細度(45μm方孔篩篩余)、含水量、安定性、燒失量、需水量比、活性指數、三氧化硫、游離氧化鈣,密度。
1.3技術標準
1.3.1產品標準(判定標準)及其需引用標準GB/T1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰
1.3.2試驗方法標準及其需引用標準
a.GB/T176-2008水泥化學分析方法
b.GB/T1346-20**水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法
c.GB/T2419-2005水泥膠砂流動度試驗方法
d.GB12573-2008水泥取樣方法
e.GB/T17671-1999水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)
2.檢測環境
普通混凝土、砂漿用粉煤灰的設施環境應能滿足下列要求:
2.1試件成型試驗室的溫度應保持在20℃±2℃、相對濕度不低于50%。
2.2試件養護池水溫應保持在20℃±1℃范圍內。
3.檢測設備與標準物質
3.1檢測設備
3.2標準物質
3.2.1GSB14-1511水泥細度和比表面積標準粉。
3.2.2GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣。
4.取樣方法及試樣數量
4.1對于同一產家、同一等級、同一品種、連續進場且不超過10d的摻合料為一驗收批,但一批的總量不宜超過200t。不足200t者應按一驗收批進行驗收。
4.2每一編號為一取樣單位,當散裝粉煤灰運輸工具的容量超過該廠規定的出廠編號噸數時,允許該編號的數量超過取樣規定噸數。
4.3取樣方法按GB12573-2008進行。取樣應有代表性,可連續取,也可從10個以上不同部位取等量樣品,總量至少6kg。
5.檢測方法
5.1細度(45μ方孔篩篩余)
5.1.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;檢查核對環境溫度,并記錄。
5.1.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.1.3檢測與計算
5.1.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005。操作步驟、細節,注意事項:
a.將測試用粉煤灰樣品置于溫度為105℃~110℃烘干箱內烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫。
b.稱取試樣約10g,準確至0.01g,倒入45μm方孔篩篩網上,將篩子置于篩座上,蓋上篩蓋。
c.接通電源,將定時開關固定在3min,開始篩析。
d.開始工作后,觀察負壓表,使負壓穩定在4000Pa~6000Pa。若負壓小于4000Pa,則應停機,清理收塵器中的積灰后再進行篩析。
e.在篩析過程中,可用輕質木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋,以防吸附。
f.3min后篩析自動停止,停機后觀察篩余物,如出現顆粒成球、粘篩或有細顆粒沉積在篩框邊緣,用毛刷將細顆粒輕輕刷開,將定時開關固定在手動位置,再篩析1min~3min直至篩分徹底為止。將篩網內的篩余物收集并稱量,準確至0.01g。
5.1.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄A第A.5條。45μm方孔篩篩余按下式計算,計算至0.1%。
F=(G1/G)×100
式中:F——45μm方孔篩篩余,%;
G1——篩余物的質量,g;G——稱取試樣的質量,g。
45μm方孔篩篩余檢測結果F′按下式計算,計算至0.1%。F′=F×K
5.2.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄C第C.5條。
含水量按下式計算,計算至0.1%。
W=[(w1-w0)]/w1]×100
式中:W——含水量,%;
w1——烘干前試樣的質量,g;
w0——烘干后試樣的質量,g。
5.3安定性
5.3.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.3.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.3.3檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005和GB/T1346-20**。
操作步驟、細節,注意事項:
5.3.3.1材料
對比樣品:符合GSB14-1510《強度檢驗用水泥標準樣品》。
5.3.3.2配合比
試驗樣品:對比樣品和被檢驗粉煤灰按7:3質量比混合而成。
5.3.3.3標準稠度用水量的測定
安定性檢測前必須確定標準稠度用水量,確定標準稠度用水量可用標準法,也可用代用法。
a.標準法
(1)試驗前必須做到:
——維卡儀的金屬棒能自由滑動;
——調整至試桿接觸玻璃板時指針對準零點;
——攪拌機運行正常。
(2)試驗樣品漿的拌制
用水泥凈漿攪拌機攪拌,攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過,將拌和水倒入攪拌鍋內,然后在5s~10s內小心將稱好的500g試驗樣品(350g對比樣品和150g被檢驗粉煤灰混合而成)加入水中,防止水和試驗樣品濺出。
拌和時,先將鍋放在攪拌機的鍋座上,升至攪拌位置,啟動攪拌機,低速攪拌120s,停15s,同時將葉片和鍋壁上的試驗樣品漿刮入鍋中間,接著高速攪拌120s停機。
(3)標準稠度用水量的測定步驟
拌和結束后,立即將拌制好的試驗樣品漿裝入已置于玻璃底板上的試模中,用小刀插搗,輕輕振動數次,刮去多余的試驗樣品漿;抹平后迅速將試模和底版移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,降低試桿直至與試驗樣品漿表面接觸,擰緊螺絲1s~2s后,突然放松,使試桿垂直自由地沉入試驗樣品漿中。
在試桿停止沉入或釋放試桿30s時記錄試桿距底板之間的距離,升起試桿后立即擦凈;整個操作應在攪拌后1.5min內完成。
以試桿沉入試驗樣品漿并距底板6mm±1mm的試驗樣品漿為標準稠度試驗樣品漿。其拌和水量為該試驗樣品的標準稠度用水量(P),按試驗樣品質量的百分比計。
b.代用法
(1)試驗前必須做到:
——維卡儀的金屬棒能自由滑動;
——調整至試錐接觸錐模頂面時指針對準零點;
——攪拌機運行正常。
(2)試驗樣品漿的攪拌:同本細則第5.3.3.1.3a(2)條。
(3)測定步驟:可用調整水量和不變水量兩種方法的任一種測定。采用調整水量方法時拌和水量按經驗找水,采用不變水量方法時拌和水量用142.5mL。
拌和結束后,立即將拌制好的試驗樣品漿一次裝入錐模內,用小刀插搗,輕輕振動數次,刮去多余的凈漿;抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上,將試錐降至試
驗樣品漿表面,擰緊螺絲1s~2s后,突然放松,使試錐垂直自由地沉入試驗樣品漿中。到試錐停止下沉或釋放試桿30s時記錄試錐下沉深度。整個操作應在試驗樣品漿拌和后1.5min內完成。
用調整水量方法測定時,以試錐下沉深度28mm±2mm時的試驗樣品漿為標準稠度凈漿。其拌和水量為該試驗樣品漿的標準稠度用水量(P),按試驗樣品質量的百分比計。
如下沉深度超出范圍需另稱試樣,調整水量,重新試驗,直至達到28mm±2mm為止。
5.3.3.4安定性的測定(標準法)
a.測定前的準備工作
每個試樣需成型兩個試件,每個雷氏夾需配備質量約75g~85g的玻璃板兩塊,凡與試驗樣品漿接觸的玻璃板和雷氏夾內表面都要稍稍涂上一層油。b.雷氏夾試件的成型
將預先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上,并立即將已制好的標準稠度試驗樣品漿一次裝滿雷氏夾,裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾,另一只手用寬約10mm的小刀插搗數次,然后抹平,蓋上稍涂油的玻璃板,接著立即將試件移至濕氣養護箱內養護24h±2h。
c.沸煮
——調整好沸煮箱內的水位,使能保證在整個沸煮過程中都超過試件,不需中途添補試驗用水,同時又能保證在30min±5min內升至沸騰。
——脫去玻璃板取下試件,先測量雷氏夾指針尖端間的距離(A),精確至0.5mm,接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上,指針朝上,然后在30min±5min內加熱至沸并恒沸180min±5min。
——結果判別:沸煮結束后,立即放掉沸煮箱中的熱水,打開箱蓋,待箱體冷卻至室溫,取出試件進行判別。測量雷氏夾指針尖端的距離(C),準確至0.5mm,當兩個試件煮后增加距離(C-A)的平均值不大于5.0mm時,即認為該粉煤灰安定性合格,當兩個試件的(C-A)值相差超過4.0mm時,應用同一樣品立即重做一次試驗。
再如此,則認為該粉煤灰為安定性不合格。
5.4燒失量
5.4.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.4.2試樣檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.4.3檢測與計算
5.4.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T176-2008。
操作步驟、細節,注意事項:
a.將來樣采用四分法縮分至約100g,經0.08mm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經過研磨后使其全部通過0.08mm方孔篩。將樣品充分混勻后,裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。
b.稱取約1g試樣(m1),精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內從低溫開始逐漸升高溫度,在(950±25)℃下灼燒15min~20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量m2。反復灼燒,直至恒量。
注:恒量是指:經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量,當連續兩次稱量之差小于0.0005g時,即達到恒量。
5.4.3.2計算
依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第8.3.1條和第41條。
燒失量的質量百分數*LOI按下式計算,計算至0.01%:
ωLOI=(m1-m2)/m1×100
式中:ωLOI——燒失量的質量百分數,%;
m1——試料的質量,g;
把鍋放在固定架上,上升至固定位置。立即啟動攪拌機,低速攪拌30s后,在第二個30s開始的同時均勻地將砂加入。把機器轉至高速再攪拌30s。
停拌90s,在第一個15s內用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂,刮入鍋中間。在高速下繼續攪拌60s。各個攪拌階段,時間誤差應在±1s以內。
5.5.3.1.5試驗過程
a.在制備膠砂的同時,用潮濕棉布擦拭跳桌臺面、試模內壁、搗棒以及與膠砂接觸的用具,將試模放在跳桌臺面中央并用潮濕棉布覆蓋。
b.將拌好的膠砂分兩層迅速裝入試模,第一層裝至截錐圓模高度約三分之二處,用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次,用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓15次;隨后,裝第二層膠砂,裝至高出截錐圓模約20mm,用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次,再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓10次。
搗壓后膠砂應略高于試模。搗壓深度,第一層搗至膠砂高度的二分之一,第二層搗實不超過已搗實底層表面。裝膠砂和搗壓時,用手扶穩試模,不要使其移動。
c.搗壓完畢,取下模套,將小刀傾斜,從中間向邊緣分兩次以近水平的角度抹去高出截錐圓模的膠砂,并擦去落在桌面上的膠砂。將截錐圓模垂直向上輕輕提起。立刻開動跳桌,以每秒鐘一次的頻率,在25s±1s內完成25次跳動。
d.流動度試驗,從膠砂加水開始到測量擴散直徑結束,應在6min內完成。e.跳動完畢,用卡尺測量膠砂底面互相垂直的兩個方向直徑,計算平均值,取整數,單位為mm,該平均值即為該水量的試驗膠砂流動度。
當流動度在130mm~140mm范圍內,記錄此時的加水量;當流動度小于130mm或大于140mm時,重新調整加水量,重復上述過程,直至流動度達到130mm~140mm為止。
5.5.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄B第B.6條。
需水量比*按下式計算,計算至1%:
*=(L1/125)×100
式中:*——需水量比,%;
L1——試驗膠砂流動度達到130mm~140mm時的加水量,mL;
125——對比膠砂的加水量,mL。
5.6活性指數
5.6.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.6.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.6.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T1596-2005、GB/T17671-1999。
操作步驟、細節,注意事項:
5.6.3.1.1材料
a.水泥:GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品。
b.標準砂:符合GB/T17671-1999規定的中國標準砂。
c.水:潔凈的飲用水。
5.6.3.1.2配合比
膠砂配合比按下表:
5.6.3.1.3試驗過程
a.將對比膠砂和試驗膠砂分別按GB/T17671-1999規定的方法進行攪拌、試體成型和養護。每種膠砂制作三個試件。
b.試體養護至28天,按GB/T17671-1999規定的方法分別測定對比膠砂和試驗膠砂的抗壓強度。抗壓強度計算至0.1MPa。此試驗過程見LG/QTD/02/05《水泥檢測實施細則》中5.3.7的水泥膠砂強度試驗過程。
5.6.3.2計算
依據標準、條款:GB/T1596-2005附錄D第D.6條。
活性指數H28按下式計算,計算至1%:
H28=(R/R0)×100
式中:H28——活性指數,%;
R——試驗膠砂28d抗壓強度,MPa;
R0——對比膠砂28d抗壓強度,MPa。
注:對比膠砂28d抗壓強度也可取GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品給出的標準值。
5.7三氧化硫(基準法)
5.7.1設備、標準、環境檢查
檢查核對所需設備正常與否,必要時作記錄;
檢查核對產品標準和試驗方法標準,并記錄;
檢查核對環境溫度,并記錄。
5.7.2試樣核對檢查
核對和檢查試樣是否符合要求,并記錄。
5.7.3.1檢測
檢測方法依據標準:GB/T176-2008。
操作步驟、細節,注意事項:
5.7.3.1.1試劑和材料
a.鹽酸(1+1):1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。
b.氯化鋇溶液(100g/L):將100g二水氯化鋇(BaCl2.2H2O)溶于水中,加水稀釋至1L。
c.硝酸銀溶液(5g/L):將5g硝酸銀(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀釋至1L。
d.水:蒸餾水或同等純度的水。
5.7.3.1.2試驗過程
a.稱取約0.5g試樣m(,精確至0.0001g,1試樣制備方法見本細則5.4.3.1a條)
置于300mL燒杯中,加入30~40mL水使其分散。加10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次。
調整濾液體積至200mL,煮沸,在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液,繼續煮沸數分鐘,然后移至溫熱處靜置4h或過夜(此時溶液的體積應保持在200mL)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。
氯離子檢驗:按規定洗滌沉淀數次后,用數滴水淋洗漏斗的下端,用數毫升水洗滌濾紙和沉淀,將濾紙收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液,觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續洗滌并定期檢查,直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
b.將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在800℃~950℃的高溫爐內灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒溫。
灼燒是指:將濾紙和沉淀放入預先以灼燒并恒量的坩堝中,烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化,不使有火焰產生,灰化至無黑色炭顆粒后,放入高溫爐中,在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
恒量是指:經第一次灼燒、冷卻、稱量后,通過連續對每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量,當連續兩次稱量之差小于0.0005g時,即達到恒量。
5.7.3.2計算
依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第10.3條和第41條。a.三氧化硫的質量百分數*SO3按下式計算,計算至0.01%:
*SO3=(m2/m1)×0.343×100
式中:*SO3——三氧化硫的質量百分數,%;
m2——灼燒后沉淀的質量,g;
m1——試料的質量,g;
0.343——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。
b.試驗次數為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果,計算至0.01%。同一依據標準、條款:GB/T176-2008第4條、第39.3條。
a.游離氧化鈣的質量百分數*fCaO按下式計算,計算至0.01%:
*fCaO=TCaO×V×0.1/m
式中:*fCaO——游離氧化鈣的質量百分數,%;
TCaO——每毫升鹽酸標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數,mg/mL;V——滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g。
b.試驗次數為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果,計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差為:含量≤2%,0.10%;
含量>2%,0.20%。
5.9密度的測定步驟:
5.91將粉煤灰試樣在105℃溫度下干燥6h,并在干燥器內冷卻至室溫。稱取粉煤灰50g(視李氏瓶刻度適量增加或減少),稱準至0.01g。
5.9.2將無水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度線后(以彎月面下部為準),蓋上瓶塞放入20°C恒溫水槽內。使刻度部分浸入水中(水溫應控制在李氏瓶刻度時的溫度),恒溫不少于2h,讀取比重瓶中煤油液面的刻度,記下初始(第一次)讀數,精確至0.02mL。
5.9.3從恒溫水槽中取出李氏瓶,用濾紙將李氏瓶細長頸內零點以上的沒有煤油的部分仔細擦干凈。并將比重瓶放在電子天平上清零。
5.9.4用小牛角匙將粉煤灰樣品一點點的裝入李氏瓶,待比重瓶中煤油上升至接近比重瓶的最大讀數時為止。取下漏斗,擦凈瓶壁和電子天平上可能灑落的粉煤灰。然后將比重瓶放在電子天平上,讀取電子天平讀數,即為加入粉煤灰的質量,一般50g左右。粉煤灰不得粘在比重瓶頸壁上。
5.9.5蓋上比重瓶蓋子,輕輕搖晃比重瓶,使瓶中的空氣充分逸出,至液體不在產生氣泡時為止,再將李氏瓶靜置于恒溫水槽中,恒溫30min,記下第二次讀數。
5.9.6第一次讀數和第二次讀數時,比重瓶中的溫度變化不大于1℃。
5.9.7粉煤灰體積應為第二次讀數減去初始(第一次)讀數,即粉煤灰所排開的無水煤油的體積(ml).
5.9.8粉煤灰密度?(g/cm3)按下式計算:
粉煤灰密度?=粉煤灰質量(g)/排開的無水煤油體積(cm3)結果計算到小數第三位,且取整數到0.01g/cm3,試驗結果取兩次測定結果的算術平均值,兩次測定結果之差不得超過0.01g/cm3。
6.檢測結果判定復檢規則
6.1拌制混凝土和砂漿用粉煤灰,試驗結果符合GB/T1596-2005第6.1條表1技術要求時為等級品。若其中任何一項不符合要求,允許在同一編號中重新加倍取樣進行全部項目的復檢,以復檢結果判定,復檢不合格可降級處理。凡低于GB/T1596-2005第6.1條表1最低級別要求的為不合格品。
6.2水泥活性混合材料用粉煤灰,出廠檢驗結果符合GB/T1596-2005第6.1條表2技術要求時,判為出廠檢驗合格。若其中任何一項不符合要求,允許在同一編號中重新加倍取樣進行全部項目的復檢,以復檢結果判定。
7.檢測結果核對
7.1試樣、樣品核對并記錄。
7.2檢測方法核對。
7.3數據、計算核對。
7.4結果判定核對。
8.檢測結束工作
檢查檢測設備及環境,登記檢測設備使用記錄,整理現場。
9.異常事故處理
發生異常事故,按照《程序文件》RCJCFMH--002《異常情況及意外事故處理
程序》處理。
批準:編寫:
日期:2014年10月01日