小試聚合設備安全操作規程
第一節開機準備
1、檢查現場水、電、氣確保無安全隱患。
（1）檢查冷卻水進水、回水管的總閥及各支路進水、回水閥門保證打開狀態；
（2）檢查電氣柜在停機狀態總電源和各支路電源均應在關閉狀態；
（3）檢查氮氣、壓縮空氣閥門在不使用時均應在關閉狀態。
2、檢查設備閥門確保在停機狀態應有的位置。
（1）檢查設備熱媒管道上所有閥門所在的位置，熱媒管道支路要保持一定的開度，根據熱媒泵出口壓力可作適當調整；反應釜和反應釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態；為加快升溫速度和節能，鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關閉狀態，在切粒前半個小時左右在不影響反應釜溫度的情況下緩慢打開；
（2）檢查真空變送器、麥式真空表閥門，正常情況保持關閉狀態，反應處于高真空階段時開啟，高真空反應結束即在切粒之前應及時關閉；
（3）檢查備用加料口閥門，正常情況應保持常關狀態；
（4）檢查工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門關機狀態應該在打開狀態；
（5）檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門、旋風分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門，正常情況應處于關閉狀態；EG收集罐1#閥門、旋風分離器1#閥門正常情況應處于打開狀態，便于抽真空時縮短操作時間。
3、檢查反應釜機械密封EG罐，確保有足夠EG。
檢查反應釜攪拌機械密封的EG罐，確保有足夠的EG，并保證正常情況機械密封系統的各個閥門處于打開狀態，包括冷卻水進出口閥門、EG罐下端閥門、機械密封-反應釜的壓力平?閥。在聚合階段應關閉機械密封-反應釜的壓力平?閥，以免影響真空度。
4、檢查真空泵潤滑油情況。
檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況，要求在停泵靜止狀態下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時仔細觀察潤滑油的使用情況，如潤滑油有乳化現象應及時更換。
5、依次開啟電腦，電氣柜總電源，電氣柜各分路電源。
（1）開電腦插入組態王運行狗打開《小試聚合實驗系統》輸入密碼，進入系統；
（2）打開電器柜，依次開啟總電源和各設備分路電源；
（3）切粒機電源需在切粒前，插入切粒機電源插頭后開啟。
6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風機。
冷卻塔在樓頂，須不定期上樓檢查冷卻塔風機和管道泵的運行情況，以保證設備和生產的正常運行。
7、開啟攪拌電機，注意機封和釜內是否有異響。
（1）在電腦組態王操作界面上設置攪拌頻率40Hz并開啟攪拌電機，注意反應釜內和機械密封是否有異響，如有機械密封有異響，檢查機械密封閥門和EG罐狀態是否正常，并進行維護，如不能消除及時關閉攪拌電機，并通知機修人員進行檢查和維修；
（2）如反應釜內有異響，應及時關閉攪拌電機，先進行反應釜升溫，升溫至200℃后再次開啟攪拌電機，注意反應釜異響是否消除，如依然存在，應通知機修人員進行檢查和維修。
8、開啟熱媒泵，注意觀察熱媒泵出口壓力。
通過電腦組態王操縱界面開啟熱媒循環泵，注意觀察熱媒循環泵出口壓力。正常情況熱媒循環泵出口壓力在0.35MPa左右，優先通過熱媒系統旁通閥門調節壓力，如不能達到調節效果可通過熱媒循環泵出口閥門進行調節。
第二節配料投料
1、原輔料的稱量和漿料配制。
漿料的配制可有兩種方法，分別為人工配制和反應釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條，反應釜攪拌配制如以下第一條，稱量好后投入反應釜。
（1）分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb（Ac）33.5g、TMP1.6mL。
（2）將磷酸三甲酯和Sb（Ac）3溶解在200mLEG中。
（3）將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。
（4）將PTA倒入剩下的EG中，并盡量攪拌均勻。
（5）將溶有Sb（Ac）3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mLEG沖洗干凈燒杯。
（6）將所配原輔料充分攪拌至均勻漿料。
2、檢查投料前閥門的開閉狀態。
為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進口閥門和EG收集罐下端的閥門處于打開狀態以用于排氣。
3、打開投料口閥門，進行投料。
（1）如在反應釜內進行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑；
（2）亦可在桶中人工進行攪拌配制，攪拌好后通過投料口進行投料；
（3）投料時釜溫不得超過100℃。
4、關閉閥門。
關閉投料口閥門，酯化水出口閥門，聚合冷凝器進口閥門、EG收集罐2#閥門。
5、氣體置換。
（1）攪拌5分鐘后打開氮氣鋼瓶閥門、減壓閥、反應釜氮氣進口閥，向釜內沖入充150KPa氮氣，關閉氮氣進口閥，開啟酯化水出口閥放出氮氣至常壓，關閉酯化水出口閥。重復以上操作2～3次。
篇2:小試聚合設備安全操作規程
第一節開機準備
1、檢查現場水、電、氣確保無安全隱患。
(1)檢查冷卻水進水、回水管的總閥及各支路進水、回水閥門保證打開狀態;
(2)檢查電氣柜在停機狀態總電源和各支路電源均應在關閉狀態;
(3)檢查氮氣、壓縮空氣閥門在不使用時均應在關閉狀態。
2、檢查設備閥門確保在停機狀態應有的位置。
(1)檢查設備熱媒管道上所有閥門所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開度,根據熱媒泵出口壓力可作適當調整;反應釜和反應釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態;為加快升溫速度和節能,鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關閉狀態,在切粒前半個小時左右在不影響反應釜溫度的情況下緩慢打開;
(2)檢查真空變送器、麥式真空表閥門,正常情況保持關閉狀態,反應處于高真空階段時開啟,高真空反應結束即在切粒之前應及時關閉;
(3)檢查備用加料口閥門,正常情況應保持常關狀態;
(4)檢查工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門關機狀態應該在打開狀態;
(5)檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門、旋風分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門,正常情況應處于關閉狀態;EG收集罐1#閥門、旋風分離器1#閥門正常情況應處于打開狀態,便于抽真空時縮短操作時間。
3、檢查反應釜機械密封EG罐,確保有足夠EG。
檢查反應釜攪拌機械密封的EG罐,確保有足夠的EG,并保證正常情況機械密封系統的各個閥門處于打開狀態,包括冷卻水進出口閥門、EG罐下端閥門、機械密封-反應釜的壓力平衡閥。在聚合階段應關閉機械密封-反應釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。
4、檢查真空泵潤滑油情況。
?檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況,要求在停泵靜止狀態下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時仔細觀察潤滑油的使用情況,如潤滑油有乳化現象應及時更換。
5、依次開啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。
(1)開電腦插入組態王運行狗打開《小試聚合實驗系統》輸入密碼,進入系統;
(2)打開電器柜,依次開啟總電源和各設備分路電源;
(3)切粒機電源需在切粒前,插入切粒機電源插頭后開啟。
6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風機。
冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風機和管道泵的運行情況,以保證設備和生產的正常運行。
7、開啟攪拌電機,注意機封和釜內是否有異響。
?(1)在電腦組態王操作界面上設置攪拌頻率40Hz并開啟攪拌電機,注意反應釜內和機械密封是否有異響,如有機械密封有異響,檢查機械密封閥門和EG罐狀態是否正常,并進行維護,如不能消除及時關閉攪拌電機,并通知機修人員進行檢查和維修;
?(2)如反應釜內有異響,應及時關閉攪拌電機,先進行反應釜升溫,升溫至200℃后再次開啟攪拌電機,注意反應釜異響是否消除,如依然存在,應通知機修人員進行檢查和維修。
8、開啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。
?通過電腦組態王操縱界面開啟熱媒循環泵,注意觀察熱媒循環泵出口壓力。正常情況熱媒循環泵出口壓力在0.35MPa左右,優先通過熱媒系統旁通閥門調節壓力,如不能達到調節效果可通過熱媒循環泵出口閥門進行調節。
第二節配料投料
1、?原輔料的稱量和漿料配制。
漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應釜。
(1)分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb(Ac)33.5g、TMP1.6mL。
(2)將磷酸三甲酯和Sb(Ac)3溶解在200mLEG中。
(3)將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。
(4)將PTA倒入剩下的EG中,并盡量攪拌均勻。
(5)將溶有Sb(Ac)3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mLEG沖洗干凈燒杯。
(6)將所配原輔料充分攪拌至均勻漿料。
2、檢查投料前閥門的開閉狀態。
?為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進口閥門和EG收集罐下端的閥門處于打開狀態以用于排氣。
3、打開投料口閥門,進行投料。
(1)如在反應釜內進行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;
(2)亦可在桶中人工進行攪拌配制,攪拌好后通過投料口進行投料;
(3)投料時釜溫不得超過100℃。
4、關閉閥門。
?關閉投料口閥門,酯化水出口閥門,聚合冷凝器進口閥門、EG收集罐2#閥門。
5、氣體置換。
(1)攪拌5分鐘后打開氮氣鋼瓶閥門、減壓閥、反應釜氮氣進口閥,向釜內沖入充150KPa氮氣,關閉氮氣進口閥,開啟酯化水出口閥放出氮氣至常壓,關閉酯化水出口閥。重復以上操作2~3次。
(2)最后一次充壓力至200KPa不必放出氮氣。但需關閉氮氣鋼瓶閥門和減壓閥,以及反應釜氮氣進口閥。
(3)為節省氮氣,置換兩次后也可不再向反應釜內充壓,使漿料在氮氣氛圍中常壓升溫升壓至酯化所需壓力。
第三節反應階段
1、開啟加熱器進行升溫。
?(1)加熱器開啟時間根據實際情況而定,但需釜溫在100℃之前投料,以保證投料人員安全,和保證酯化反應前使漿料有充足時間攪拌均勻。
?(2)通過組態王操作界面設定油溫上線320℃,設定目標油溫285℃,設定合適的PID控制參數。
2、酯化反應。
(1)釜溫升至230℃時可認定酯化反應開始,酯化反應釜溫為235~250℃之間。
(2)通過酯化水出口閥門調節釜壓,使酯化反應釜壓在250±50KPa左右;
(3)通過工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門控制工藝塔頂溫在140℃左右,會有酯化水溜出,理論酯化水量為1700mL左右;
(3)在酯化反應后期反應釜壓力會逐漸降低,整個酯化反應在2.5小時左右,在發現釜溫有上升趨勢,釜壓下降,工藝塔溫度下降,酯化出水量離理論值差200mL左右時可將釜壓泄至常壓。
(4)當反應釜溫度不斷上升,關閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續下降,出水量達到理論值,并且出水停止或非常緩慢時可認定酯化反應結束。
3、聚合反應。
(1)酯化反應結束后關閉工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門。
?(2)檢查聚合真空系統管線上各閥門狀態,參考《開機準備》章節相關內容。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風分離器冷卻水進出口閥門,確保打開狀態。
(3)開啟低真空管閥門,通過組態王操作界面的真空程控開啟低真空泵。
(4)低真空反應時間設定為35分鐘,根據時間的推移逐步提高低真空泵頻率,以逐步提高真空度。
(5)抽真空階段和聚合反應階段適當降低熱媒設定溫度,釜溫保持在278±2℃。
(6)低真空結束后依次開啟高真空泵、關閉低真空管閥門、打開高真空管閥門、關閉低真空泵、關閉EG收集罐1#閥門、關閉旋風分離器1#閥門,進入高真空狀態;
(7)關閉EG收集罐1#閥門、旋風分離器1#閥門,打開EG收集罐2#閥門、旋風分離器2#閥門排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋風分離器中收集到的殘渣。
(8)關閉EG收集罐2#閥門、旋風分離器2#閥門。
(9)進入高真空后打開真空變送器閥門;
(10)縮聚反應時間約為2.5小試左右,根據攪拌電流判斷反應進度,從而判斷出料時間。
第四節出料切粒
1、根據反應釜攪拌電流判斷物料粘度,并確定切粒時間。
(1)聚合反應終點判斷:反應溫度278℃,攪拌頻率40Hz,攪拌電流0.95A時物料大概粘度為0.67。可根據需要進行估算調整出料時電流值。
(2)在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開鑄帶頭熱媒管道閥門;
(3)出料前提前向水槽內加水,將切粒機移到合適位置,盛放切片的桶內加入一定量的冷水。
2、出料前依次關閉釜攪拌電機,縮聚冷凝器閥門,高真空泵管線閥門,高真空泵。
3、停止攪拌5分鐘左右打開氮氣管線閥門緩慢向釜內充入氮氣至常壓,調整切粒機轉速為700r/min。
4、打開反應釜出料閥門,向釜內緩慢充入氮氣至1.2Kg。
5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下,將料帶經過水槽引至切粒機進行切粒。
第五節洗釜關機
1、洗釜準備。
(1)切粒結束后開大氮氣進口閥,從鑄帶口吹出釜內殘留的PET熔體;
(2)后關閉氮氣管線閥門、關閉反應釜出料閥門,打開工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門、EG收集罐1#2#閥門、旋風分離器1#2#閥門,打開反應釜投料閥門;
(3)從投料口向反應釜內加入4L左右EG。
(4)關閉投料口閥門,關閉真空管線所有閥門,關閉酯化水出口閥門。
2、洗釜。
(1)打開釜攪拌電機,注意釜內是否有異響,如有異響即時關閉攪拌,待釜溫升至200℃以上再開啟;
(2)通過酯化水出口閥門控制釜壓在250KPa左右,釜溫要求盡量高,將工藝塔頂冷卻水開至最大,維持30~40分鐘。
(3)達到預期時間后從EG收集罐的排放口放出釜內EG;
(4)反應釜內壓力泄至常壓后打開反應釜出料口閥門,打開氮氣管道閥門,關閉酯化水出口閥門,關閉EG收集罐1#閥門,將釜內廢料從反應釜出料口吹出;
(5)關閉氮氣管線所有閥門,打開酯化水出口閥門,關閉釜攪拌、加熱器,最后關閉反應釜出料閥;
3、關機。
(1)加熱器關閉20分鐘后關閉熱媒循環泵。
(2)關閉冷卻水,電氣柜各個開關,關閉熱媒泵。
(3)認真檢查水、電、氣,確認各個閥門和開關的狀態,確保安全。