分析工藝研究員上海齊魯銳格醫藥研發有限公司上海齊魯銳格醫藥研發有限公司,齊魯銳格崗位職責:

1.配合部門主管,負責抗體及蛋白藥物的結構表征/理化性質方法開發與驗證(包括但不限于LC-MS、LC、CE、雜質限量檢測、蛋白質紫外光譜鑒別、水分及滲透壓測定、細菌內毒素檢測等),完成日常的質量檢驗工作;

2.配合部門主管,負責活性分析方法開發與驗證(包括但不限于細胞培養、Bindingassay和Bioassay等ELISA分析、抗體類ADCC和CDC活性分析、Biacore分析、DNA和HCP等工藝雜質分析);

3.進行GMP文件管理,建立檢測記錄檔案并及時落實歸檔,文件包括檢驗質量標準及檢驗標準操作規程的起草、檢驗相關記錄格式的起草等;

4.定期進行儀器、設備的維護和保養。

任職要求:

1.分析化學或藥物化學等專業碩士及以上學歷,碩士兩年以上、博士一年以上大分子藥物分析相關工作經驗

2.能獨立查閱英文文獻、設計實驗方案,對于數據進行合理的分析和解釋,具備實際問題解決的能力

3.熟練掌握部分大分子分析方法,包括分子量質譜分析、糖鏈質譜分析、肽圖分析、二硫鍵分析、SEC/IEC分析、CE-SDS分析、Bioassay分析、細胞結合活性分析、雜質限量檢測、蛋白質紫外光譜鑒別、水分及滲透壓測定、細菌內毒素檢測等

篇2:液氧工藝裝置及設備設施危險因素分析

1、液氧汽化使用到的原料為液氧,汽化過程中的火災爆炸危險性,主要是由它本身具有的化學活潑性和助燃性決定的。氧能加速物質的燃燒,又能促進物質的自燃。如油脂、瀝青與純氧接觸能引起自燃,工作服在含高濃度氧氣的空氣中,碰到火星就會劇烈燃燒。在一定條件下,鐵等金屬亦能在純氧中燃燒,輸送氧氣的鋼管,因氧氣流速過大而引起燃燒將鋼管燒融。但生產工藝不復雜,生產主要危險有害因素為火災、爆炸、凍傷。2、液氧注罐和貯存過程中主要危險有害因素有靜電、可燃物引起的爆炸、燃燒以及凍傷等。將液態氧從槽車中注入貯罐過程中,由于液體的高速流動會產生靜電作用,形成靜電危害;注入過程中可能會由于人員誤操作或設備密封不嚴而發生泄漏事故,進而造成人員凍傷、遇可燃物質形成火災危害等。液氧在貯存過程中也有可能因設備泄漏而造成危害的事故發生。所以生產過程中應做好設備的防泄漏工作,同時做好操作人員安全培訓工作。3、液氧輸送過程中主要危險有害因素有靜電、凍傷等,液氧在管道內高速流動會形成靜電危害,加壓過程中由于密封不嚴而發生泄漏、爆炸事故,所以生產中應做好防泄漏工作。4、液氧經汽化器汽化過程中主要危險有害因素有靜電、凍傷、爆炸等。液氧經汽化器汽化,流速過快會形成靜電危害,同時液體汽化會吸收熱量,管道周圍的溫度較低,人員接觸會發生凍傷事故。物質由液態變為氣態形成相變,在體積變化較小的情況下壓力瞬間膨脹,產生很高的壓力,所以生產中設備的抗壓性能要求較高。5、液氧儲槽一旦受高溫、高熱,容器內壓力突然增大,安全附件失靈,有開裂爆炸的危險。6、液氧儲槽由于有低溫液氧,一旦泄漏,對作業人員有低溫灼傷的危險。7、液氧儲槽若安全附件失靈,貯槽受腐蝕承壓能力下降,可引起貯槽爆炸。8、操作失誤:因操作人員操作技能差或精神不集中或未按要求操作造成工藝操作事故。如出現超壓、液位超標、液位抽空,或緊急處理時處置不當易引起生產事故。9、腐蝕:本項目生產中使用介質具有腐蝕性,加上環境對設備的腐蝕作用將縮短設備使用壽命甚至腐蝕穿孔,從而導致生產事故的發生。10、液化氣體蒸發為氣體,體積會迅速膨脹(液氧與氧氣體積比為1:800),故在密閉容器內可能因膨脹使容器壓力升高,引起容器超壓爆炸。富氧易燃、各種火種(如明火、暗火、電火花、雷電等)均有可能引起火災和爆炸。液氧蒸發為氧氣時,能被衣服等織物吸附,當有任何火源存在時,如抽煙細小的火星存在時可以引起閃爍燃燒,瞬間即可把衣服等織物燒光發生人身事故,會引起著火燃燒或爆炸。11、液氧與油、油脂、瀝青、煤油、油漆、織物、木材及各種可燃物質接近時不需火源都極易著火燃燒;液氧與可燃物質接觸時,會因撞擊而產生爆震。所有可燃物質和液氧混合時,都潛在著爆炸的危險性。12、富氧對人體能產生傷害,氧中毒,因此本項目存在因氧氣泄漏對現場作業人員產生危害。在工藝過程中應特別注意的是:①控制液流量,保證液氧到達充氣排時全部汽化,否則,如有尚未汽化的液氧進入氣瓶會發生爆炸事故;②液氧存在于零下一百多度,在汽化過程中要吸收熱量,所以汽化過程中的管道、容器等溫度過低,要防止人員接觸凍傷;③壓力表、溫度表、安全閥都屬強檢儀表,應注意在檢測過程中不能用油、接觸油,以防與氧反應發生事故;④管道、閥門、墊片等,不能用橡膠等有機類材料,以防發生火災事故。13、管道歪曲、彎頭內不平滑、管中雜質(如鐵銹、焊渣等)及配件中的可然物(油脂、溶劑、橡膠等)、閥門開啟急劇有引起火災、爆炸的危險。14、當貯槽已經排空液體,又不能馬上進行加熱時,必須立即關閉全部閥門。因為槽內溫度很低,濕空氣會通過相連的管道侵入內部,造成結冰堵塞管道的事故。15、防靜電裝置:生產設備和管道如未采用靜電接地裝置,氣體在管道中流動會產生靜電,易使靜電積聚形成火花;生產現場使用的靜電導體制作的操作工具未接地,因靜電積聚產生火花;工作人員作業時穿戴化纖、絲綢衣物,容易因摩擦產生靜電火花,從而形成火災爆炸的隱患。16、防雷裝置:廠內建筑物及設施、設備未采取防雷的防護措施,遇雷擊易使建、筑物垮塌,造成財產損失及人員傷亡。其接閃器、引下線和接地裝置呈現很高的沖擊電壓,可擊穿與鄰近的導體之間的絕緣,造成二次放電,可引起火災和爆炸。雷擊低壓線路時,雷電侵入波將沿低壓線傳入戶內,雷電波侵入建筑物可引起火災或爆炸。

篇3:連續膨化工藝安全性分析安全技術

連續膨化硝酸銨工藝,從原材料硝酸銨的破碎、計量、溶解、到螺旋輸送等工序都是現行工業炸藥生產中,比較成熟可靠的工藝技術,硝酸銨的膨化與現行工業粉狀硝酸銨生產中真空干燥結晶工藝,就其化工原理沒有本質的區別,我國至今還有多家硝酸銨生產企業仍然沿用此種工藝生產工業硝酸銨,實踐證明是安全可靠的;民爆行業各廠家就硝酸銨的破碎、溶解及輸送方式基本相同,只是膨化方式有所不同。

1連續膨化方案的確定

膨化硝酸銨炸藥連續膨化生產工藝的關鍵:是硝酸銨的連續膨化,而連續膨化方案的確定至關重要。通過對硝酸銨現行生產企業的制備方法、間斷法制備膨化硝酸銨以及對膨化硝酸銨特性的分析,對各種可能實現連續膨化的途徑進行詳細的論證、研究,最終確定了“動態進料、靜態膨化”的連續膨化方案。該方案主要由連續膨化結晶機、冷凝器、真空泵等組成一個完整的連續真空膨化結晶系統。

2連續膨化結晶機結構及工作原理

膨化結晶機是由外殼為不銹鋼材料制成、垂直放置的外圓柱體,其中部是一個固定、帶蒸汽夾層起保溫作用、橫截面為矩形的環面。即為硝酸銨膨化的結晶盤,它將膨化結晶機內部沿上、下方向分成膨化空間和儲料(倉)空間。膨化結晶機中心貫穿一條由上、下兩段軸組成、其上軸中心有一通孔的傳動主軸,它即是膨化結晶機的傳動軸、同時中心通孔又是

硝酸銨溶液進入膨化結晶機的通道,該通道一直接到結晶盤上方,稱為膨化結晶機的吸料管:同時在結晶盤上方、與吸料管相鄰布置了一個與傳動主軸相聯并一起旋轉的刮料板,其具有“鏟、翻、掀”功能類似于農村犁田的“犁頭”,另外在儲料空間的盤面上均勻分布一組出料刮板,吸料管、刮料板、出料刮板均固定在傳動主軸上,并跟隨傳動主軸一起做圓周運動,運動的路程為結晶盤的周長。

連續膨化是以加入了膨化劑的硝酸銨溶液在真空度低于-0.092MPa作用下,通過跟隨傳動主軸一起轉動的吸料管,連續均勻吸人結晶盤面與刮料板后面形成的空間內,從而形成了動態進料,由于結晶盤是固定不動的,進入結晶盤的硝酸銨溶液瞬間蒸發、膨化,即形成了靜態膨化。然后待傳動主軸旋轉一周,結晶盤上的膨化硝銨被與傳動主軸相聯、并與吸料管相鄰、具有多功能的刮料板鏟松。從結晶盤的中央翻落入儲料空間。由于刮料板和吸料管跟隨傳動主軸一起做圓周運動,因此膨化好的硝酸銨剛一被刮料板鏟出結晶盤,硝酸銨溶液又被迅速吸入結晶盤瞬間膨化,這樣就形成了硝酸銨的連續膨化:另外,膨化硝銨在結晶盤上的干燥時間,就是傳動主軸旋轉一周所需要的時間,約為1分45秒。從結晶盤落人儲料倉的膨化硝銨繼續得到了進一步的干燥。十分鐘后膨化結晶機的儲存倉已滿.停止進料。破真空、開啟出料門,一組出料刮板將膨化硝酸銨通過出料口排出機外的螺旋內。由兩臺膨化結晶機交替吸料、膨化、出料等工作,從而實現了連續化生產膨化硝酸銨。

而硝酸銨溶液在真空蒸發中,真空度的形成靠蒸發蒸汽的冷凝作用和真空泵的抽吸而產生的,蒸發蒸汽的成分絕大多數是硝銨溶液中水分汽化時產生的蒸汽,只含有少量空氣等不冷凝氣體。當它們從膨化結晶機抽出進入冷凝器后,立即被冷凝成液體。體積迅速縮小,從而形成真空,冷凝液及冷卻水混合沿排水管流入地面的水封池,不冷凝氣體則被真空泵吸入而排空,從而得到較高的真空度。

3連續膨化和間斷膨化工藝技術的差異

間斷膨化是硝酸銨溶液在完全進入膨化結晶機之后、待機內壓力下降到一0.085MPa時才開始膨化.因此整個膨化的過程是沸騰蒸發、結晶、膨化等比較分明、明顯的過程。而連續膨化是硝酸銨溶液進入膨化結晶機的瞬間,在恒定壓力-0.094MPa下就立即蒸發、膨化,整個膨化中溶液的沸騰蒸發、結晶、膨化是同時進行的。

間斷膨化是在硝酸銨溶液從溶解罐吸人膨化結晶機、蒸發、膨化到出料的整個過程中.由于進料量大(吸料管公稱通徑約為65mm左右),在一定的真空條件下產生大量的蒸發蒸汽,真空系統單位時間的抽氣量遠遠小于蒸發蒸汽量,真空系統無法從根本上保證硝酸銨瞬間膨化結晶工藝所提出的真空度(-0.092MPa)技術要求,真空系統的壓力低于硝酸銨溶液的飽和蒸氣壓,溶液沸騰,而表面活性劑的存在降低了硝酸銨溶液的表面張力,增加了沸騰的劇烈狀態,有利于水分的逸出,因此整個進料的過程只是一個以水分蒸發為主的過程,待進料完成之后、真空度達到-0.080MPa以下,隨著水分的不斷蒸發。體系硝酸銨的濃度增加,溶液的表面張力增加,體系的沸騰狀態減弱硝酸銨由不飽和狀態達到飽和狀態.硝酸銨溶液開始迅速結晶,之后膨化,硝酸銨膨化的過程是開始由進料時的以蒸發為主轉入以結晶、膨化為主、兼有蒸發的過程。因此在整個膨化的過程中,表現在壓力上就是真空系統的壓力由進料前的-0.094MPa,隨著進料的進行壓力逐漸上升到-0.03MPa,隨著進料的結束,壓力又由一0.03MPa逐漸下降到-0.094MPa,因此硝酸銨在結晶機內所處的壓力是由低到突然上升、由上升再逐漸下降的變化過程,另外吸入膨化結晶機之后的硝酸銨溶液的膨化過程,也是首先由液面開始膨化,然后再逐漸到液面下面結束,明顯存在一個梯度問題,因此間斷膨化硝銨的質量均勻度相對較差。

連續膨化是在-0.094Mpa真空作用下.由于在單位時間內的進料量少(顯著低于間斷膨化的進料量),單位時間產生的蒸發蒸汽量小于真空系統的抽氣量,真空系統壓力始終可以保持在-0.094MPa.以下,使進入膨化結晶機的硝酸銨溶液始終處于一個穩定的高真空(-0.092MPa~0.094MPa)狀態,因此硝酸銨溶液進入膨化結晶機的同時,就立即瞬間激烈地蒸發、膨化,整個膨化結晶機進料的過程就是一個連續、均勻膨化結晶的過程,從而保證了膨化硝銨的均勻性及質量的穩定性,因此我廠從開始生產膨化硝銨炸藥以來,就從根本上取消了敏化劑TNT,這種“動態進料,靜態膨化”的連續膨化工藝技術就決定了其具有安全可靠、性能穩定、耗能低、效率高、工藝條件較寬松等顯著特點。

4連續膨化技術及膨化結晶機結構的安全性分析

連續膨化是在沒有外力的作用下,膨化劑含量在0.12~0.15%的硝酸銨溶液在真空靜態連續瞬間蒸發、膨化、結晶,形成膨松、多孔的膨化硝酸銨,其密度為0.3~0.35%左右,無雷管感度,在這個過程中同時釋放出大量的結晶熱,從而使得膨化硝銨自身的溫度下降約350C,所以硝酸銨的膨化過程不需要外界提供能量支持,因此在生產過程中硝酸銨膨化不用加熱。由于膨化硝銨的多孔性、疏松性、易碎性,膨化好的硝酸銨很容易被具有“鏟、翻、掀”功能的刮料板從結晶盤面上鏟起、翻動、掀落人結晶機的儲料倉中。儲料倉中的一組出料刮板在圓周方向上將物料分成若干等分,帶著物料隨傳動主軸一起作圓周運動.運動到出料口處利用其自身重量自由落下排出機外.因此出料的過程是不受任何外力的作用的,膨化的過程是在低壓、降溫、基本上不受外力作用下完成的。因此從工藝設計上保證了連續膨化的本質安全性。

連續膨化結晶機的刮料板與結晶盤、出料刮板與儲料倉盤面這些有相對運動的動靜部件之間的安全間隙達4毫米以上,機體、結晶盤、刮料板、出料板等均采用不發火材料制造,以減小膨化硝酸銨與機體內壁的附著力,避免設備結構之間相對運動產生摩擦而發生火花。電機功率3kw、傳動主軸轉速為0.57轉/分.線速度只有60毫米/秒,在整個進料、膨化、鏟料、出料的過程中,由于速度慢,運動和受力均勻、平穩,轉動部分沒有機械摩擦和沖擊,從結構設計上有效地保證了膨化結晶機的本質安全性。

與普通硝酸銨相比,在一定的條件下,膨化硝酸銨除了雷管感度稍高外,其它感度均較低,這是由于“微氣泡”敏化的必然結果。膨化硝酸銨只有在膨化劑用量、溫度以及膨化硝酸銨的堆積密度達到一定程度才具有雷管感度,因此在實際生產過程中,可以通過采取嚴格控制膨化劑用量、通過螺旋夾套冷卻以降低膨化硝酸銨的溫度等方法來防止膨化硝酸銨在生產過程中具有雷管感度,以提高生產的安全性。

5生產安全操作注意事項:

(1)加強膨化結晶機的日常維護、保養,特別是保證設備的氣密性以確保真空系統的真空度和運動部件的正常運行,使刮料板與結晶盤、出料刮板與底盤之間不產生機械摩擦等。

(2)為防止硝酸銨溶液進入膨化機時,由于膨化機溫度過低而提前析晶,因此早班生產前,膨化結晶機的結晶盤及進料管夾層,必須通蒸汽預熱,由于硝酸銨膨化結晶的過程就是一個放熱的過程,因此,結晶盤加熱溫度也不能夠過高,以防膨化硝酸銨溫度過高、發生火災,因此預熱溫度在110℃~120℃為宜.為此在蒸汽管道上有必要安裝減壓、限壓裝置,控制蒸汽壓力在0.20~0.25MPa范圍。

(3)為了維持真空系統的真空度,應控制膨化結晶機的單位時間進料量。由于膨化結晶機貯存膨化硝酸銨的儲料空間有限,因此只要采取相應的技術措施,保證進料量不允許超過規定的容量或通過保證進料時間來控制進料總量,以防止過載損壞機器設備。