色漆和清漆中不揮發物體積測定
1范圍
1.1本方法被認為適用于測定各種涂料不揮發物的體積。確定本方法精密度的實驗室間試驗研究即包括了一種水善外墻乳膠漆、三種汽車涂料—溶劑基底潦、水基底漆和水基外面磁漆以及丙烯酸罩光漆等。早期的合作研究還包括亮光磁漆、亞光外用漆、亮光室內潦、工業烤潦、內墻乳膠漆和外墻乳膠漆等。
1.2本標準未說明其使用時有關的安全問題。在使用本標準前,使用者有責任制定相應的安全和保健措施,井明確所限制的適用范圍。
2參考文件
2.1ASTM標準
D1475色灤、清漆、噴漆及相關產品的密度測定方法
D2369涂料揮發物含量測定方法
D3925液體灤料和相關色漆涂料的采樣方法
D3980涂料及相關材料實驗室間試驗方法
3方法概述
3.1測定不銹鋼圓片的質量和體積。然后在此圓片上涂上待測樣品,再測不銹鋼圃片和干灤膜的總質量和總體積如下:先在空氣中測得總質量,再于已知密度得液體中測定涂漆圓片的質量。根據阿基米德定律,涂漆圓片的總體積,應等于涂漆圓片再液體中減輕的質量除以液體的密度。所用的液體可以是水、有機液體(如低溶解力的松香水、煤油等),不包括在本標準說明中的特殊物質—水銀。液體的選擇取決于被測漆膜的性質。
注1:對于大部分涂料來說,蒸餾水是適用的。但如果干漆膜中含有易為水浸出的物質時,就不能用蒸餾水作為懸浮液。而低光澤漆膜,即使在水中加了表面活性劑之
后,也不容易潤濕其表面,此時也不宜用蒸餾水作縣浮液(如果在水中加入的表面活性劑量較多的話,水的相對密度就不能引用文獻中所列的數值)。而低溶解度(加烏里-丁醇值KB低于36)的烴類溶劑,對大多數涂料也是適用的,一些工作者也樂于使用。對于不易潤濕的漆膜,這類低溶解度的烴類溶劑尤其適用。但是,如果漆膜中有易為有機溶劑浸出的組分時,就決不能使用這種有機溶劑。例如,含有低分子量增塑劑的噴漆,就不能用有機溶劑。當顏料農度遠遠不大于臨界顏料體積濃度(CPVC)時,是一個特殊問題,這類試樣可采用水銀作為“懸浮液”(注3)。油漆最好不要采用烴為溶劑作為懸浮液,但用烴類溶劑確實能使得到的結果與“理論值”較接近—顏料粒子之間的空隙并沒有為基料填滿,因為在使用烴類溶劑時,這種空隙會為這類溶劑部分填充。
注2:表面活性劑的濃度必須保持很低,否則不能引用水密度的文獻值。
注3:關于用水銀作懸浮液的技術細節,請參照文獻。
3.2由圓片涂漆后所測得的質量和體積,算出干膜的質量和體積。根據液體徐料的密度和不揮發分質量百分數,就可以算出涂在試片上的液體涂料的體積。涂料的干膜體積除以液體涂料的體積,再乘以100,就得到涂料的不揮發分體積百分數。
4意義和用途
4.1這個試驗方法是用來提供從給定體積液體涂料得到干涂層體積的量度。這個值對于比較從不同涂料產品得到的涂層,每單位體積對應特定干膜厚度能覆蓋多少面積的表面是有用的。
由于各種原因,所得出的值可能不等于從原料質量和體積按公式簡單加和的預測值。其原因之一是樹脂溶解在溶劑中產生的體積,可能等于也可能大于或小于各組分的總體積。各類樹脂溶液的收縮或膨脹是由許多因素決定的,其中之一是樹脂和溶劑溶解參數散布程度和方向。
顏料粒子的空間結構和粒子間被黏合劑充滿的程度也影響干膜的體積。超過臨界顏料體積濃度的干膜表現出的體積由于顏料粒子之間未填滿的空間增加,就明顯大于理論值。在這種情況下不揮發物體積的應用應小心處置,因為空隙夾帶空氣所增加的體積較大。
5儀器
5.1分析天平。
5.2鋼試片最好是不銹鋼,直徑60mm,22號(0.65mm)厚度的圓片,接近邊緣處有一小孔,一根細金屬絲一例如28號(0.32mm)鉻絲穿過小孔聯結其上,構成一合適的長度以便后來使試片懸在液體中。這個絲上端應有個小環以便試片和絲能用這個環掛在天平上。
注4:一些分析者用鋁管代替鋼片。經過一整套結果的分析,在其中未發現兩個方法的精密度有何差異。這樣的管子的來源和尺寸在附件中介紹。
5.3配?物置于拆去弓形掛鉤和秤盤后的天平夾具上。
5.4燒杯1L,為了試片在液體中稱量期間比較容易操作,最好把燒杯割成115mm高。
5.5支架為夾住燒杯,設置在天平夾具下的底板上但不得干擾阻尼盤。當采用單盤天平時,用軟木或人造橡膠環是適合的。
5.6密度杯、油類密度計或其它適合的測定密度的器具(如果涂料密度和懸浮用液體的密度未知的話)。
6未涂漆圓片的體積測定
6.1將試片放在烘箱中,以(100±5)℃干燥10min,冷卻并在空氣中稱量。
6.2在被用來懸浮起涂層試片的液體中稱量試片。如果用水作為懸浮用液體,要在水中加幾漓潤濕劑(注2),這將有助于加速和全面潤濕試片。小心不要在試片和金屬絲上形成氣泡。記下液體在1L燒杯中的液面,為完全潤濕試片液面至少應在試片上面20mm;當試片涂覆后接著稱量時也應保持這個液面。
6.3記錄液體溫度。在所用溫度下從表中查出液體密度,例如在《化學物理手冊》5中查出純水密度,或者測定它準確到0.001g/mL。
6.4按下式計算試片體積G,計算到擻升(μL):
?
式中ω1—空氣中試片的質量,g;
W2—液體中試片的質量,g;
D—試驗溫度下液體的密度,g/mL。
7?操作步驟
7.1按D3925方法取有代表性的液體涂料樣品,在取樣進行各個試驗之前要充分混勻。
7.2按D2369方法測定液體涂料在(110±5)℃干燥lh后的不揮發物質量。
注5:如果此法不適用,即可按買賣雙方同意的方法進行。
7.3用D1475方法測定液體涂料密度,準確到0.001g/mL。
7.4把試片浸入液體涂料并令液體直浸到金屬絲上距離約5~15mm。滴干10min并吸干試片底部邊緣上的涂料以使液體珠滴不要干固在試片的底邊上。
注6:有些情況下漆料或清漆可能很黏稠,以至在干燥后留在試片上固態物質量太小不能精確測量體積。可用一個側壁高約10mm的平底皿代替試片使操作者能得出更可靠的固態物質體積。然而,特別要仔細防止在器皿的底面與側壁交界處夾雜空氣。任何情況下都不允許在漆膜上存在氣泡。這個步聚沒有被評價過,也沒有精密度報告可用。
7.5當液體珠滴停止形成后,把試片掛到烘箱中,在110℃下經歷1h(注5),移出并冷卻,在空氣中稱量涂層試片。
7.6在選定的介質中用和未涂覆試片同樣的方法稱量涂層試片的質量,記下試驗期間的液體溫度。
8計算
8.1按下式計算涂層試片體積H,以微升(μL)計:
?
式中ω3—涂層試片在空氣中的質量,g;
ω4—涂層試片在液體中的質量,g;
D—試驗溫度下液體的密度,g/mL。
8.2按下式計算干涂層體積F,以微升(μL)計:
F=H-G
8.3按下式計算可得到干涂層的濕涂層體積V,以微升(μL)計:
?
式中ω—1g濕涂層中不揮發物的質量,g;
ρ—液體涂料密度。
8.4按下式計算液體涂層中不揮發物體積百分含量:
體積百分含量=(F/V)×100
注7:所用的分散液應隨同不按發物百分含量一起報告,漆膜干燥的方法如果與規定不同也應注明。
9精密度
9.1精密度(按照D3980方法)一本方法的一項實驗室間研究中,有5個實驗室每個當中一名操作者在兩天內重復試驗4種涂料(兩種溶劑基兩種水基),不揮發物含量均在24%~35%(體積),得出同一實驗室內標準偏差是0.444%(自由度17),而在兩個實驗室間標準偏差是1.195%(自由度16);這是在舍棄了兩個實驗室對一個樣品一天的結果、一個實驗室對另一個樣品一天的結果和一個實驗室對第三個樣品一個重復試驗的結果之后得出的。基于以上標準偏差,下列判據可用來判定試驗結果的精密度(95%置信水平)。
9.1.1重復性一同一操作者在不同日得到兩個結果,每個都是重復結果的平均值,在不揮發物含量為24%~35%范圍內,如果絕對值相差大于1.32%,就應認為是可疑的。
9.1.2再現性—不同實驗室的操作者所得到的兩個結果,每個都是重復結果的平均值,如果在同上含量范圍內,絕對值相差大于3.59%就應認為是可疑的。
9.2偏差—偏差還沒有測定。
附錄A(非強制性資料)
鋁管
?
A.1鋁管,無涂層,光面無蓋和內襯,16號管口,(32mm×160mm)。
A.2從鋁管上切兩段75mm長的管段,在其平的一端離端口25mm處開一個20mm切口。將管子塞入內徑25mm的電線導管并將管子送去反復調節狀態。從管子上拆去小管,在管子一端朝向中心壓上25mm寬的窄條作為吊鉤。
?
篇2:色漆和清漆中不揮發物體積測定
1范圍
1.1本方法被認為適用于測定各種涂料不揮發物的體積。確定本方法精密度的實驗室間試驗研究即包括了一種水善外墻乳膠漆、三種汽車涂料—溶劑基底潦、水基底漆和水基外面磁漆以及丙烯酸罩光漆等。早期的合作研究還包括亮光磁漆、亞光外用漆、亮光室內潦、工業烤潦、內墻乳膠漆和外墻乳膠漆等。
1.2本標準未說明其使用時有關的安全問題。在使用本標準前,使用者有責任制定相應的安全和保健措施,井明確所限制的適用范圍。
2參考文件
2.1ASTM標準
D1475色灤、清漆、噴漆及相關產品的密度測定方法
D2369涂料揮發物含量測定方法
D3925液體灤料和相關色漆涂料的采樣方法
D3980涂料及相關材料實驗室間試驗方法
3方法概述
3.1測定不銹鋼圓片的質量和體積。然后在此圓片上涂上待測樣品,再測不銹鋼圃片和干灤膜的總質量和總體積如下:先在空氣中測得總質量,再于已知密度得液體中測定涂漆圓片的質量。根據阿基米德定律,涂漆圓片的總體積,應等于涂漆圓片再液體中減輕的質量除以液體的密度。所用的液體可以是水、有機液體(如低溶解力的松香水、煤油等),不包括在本標準說明中的特殊物質—水銀。液體的選擇取決于被測漆膜的性質。
注1:對于大部分涂料來說,蒸餾水是適用的。但如果干漆膜中含有易為水浸出的物質時,就不能用蒸餾水作為懸浮液。而低光澤漆膜,即使在水中加了表面活性劑之
后,也不容易潤濕其表面,此時也不宜用蒸餾水作縣浮液(如果在水中加入的表面活性劑量較多的話,水的相對密度就不能引用文獻中所列的數值)。而低溶解度(加烏里-丁醇值KB低于36)的烴類溶劑,對大多數涂料也是適用的,一些工作者也樂于使用。對于不易潤濕的漆膜,這類低溶解度的烴類溶劑尤其適用。但是,如果漆膜中有易為有機溶劑浸出的組分時,就決不能使用這種有機溶劑。例如,含有低分子量增塑劑的噴漆,就不能用有機溶劑。當顏料農度遠遠不大于臨界顏料體積濃度(CPVC)時,是一個特殊問題,這類試樣可采用水銀作為“懸浮液”(注3)。油漆最好不要采用烴為溶劑作為懸浮液,但用烴類溶劑確實能使得到的結果與“理論值”較接近—顏料粒子之間的空隙并沒有為基料填滿,因為在使用烴類溶劑時,這種空隙會為這類溶劑部分填充。
注2:表面活性劑的濃度必須保持很低,否則不能引用水密度的文獻值。
注3:關于用水銀作懸浮液的技術細節,請參照文獻。
3.2由圓片涂漆后所測得的質量和體積,算出干膜的質量和體積。根據液體徐料的密度和不揮發分質量百分數,就可以算出涂在試片上的液體涂料的體積。涂料的干膜體積除以液體涂料的體積,再乘以100,就得到涂料的不揮發分體積百分數。
4意義和用途
4.1這個試驗方法是用來提供從給定體積液體涂料得到干涂層體積的量度。這個值對于比較從不同涂料產品得到的涂層,每單位體積對應特定干膜厚度能覆蓋多少面積的表面是有用的。
由于各種原因,所得出的值可能不等于從原料質量和體積按公式簡單加和的預測值。其原因之一是樹脂溶解在溶劑中產生的體積,可能等于也可能大于或小于各組分的總體積。各類樹脂溶液的收縮或膨脹是由許多因素決定的,其中之一是樹脂和溶劑溶解參數散布程度和方向。
顏料粒子的空間結構和粒子間被黏合劑充滿的程度也影響干膜的體積。超過臨界顏料體積濃度的干膜表現出的體積由于顏料粒子之間未填滿的空間增加,就明顯大于理論值。在這種情況下不揮發物體積的應用應小心處置,因為空隙夾帶空氣所增加的體積較大。
5儀器
5.1分析天平。
5.2鋼試片最好是不銹鋼,直徑60mm,22號(0.65mm)厚度的圓片,接近邊緣處有一小孔,一根細金屬絲一例如28號(0.32mm)鉻絲穿過小孔聯結其上,構成一合適的長度以便后來使試片懸在液體中。這個絲上端應有個小環以便試片和絲能用這個環掛在天平上。
注4:一些分析者用鋁管代替鋼片。經過一整套結果的分析,在其中未發現兩個方法的精密度有何差異。這樣的管子的來源和尺寸在附件中介紹。
5.3配?物置于拆去弓形掛鉤和秤盤后的天平夾具上。
5.4燒杯1L,為了試片在液體中稱量期間比較容易操作,最好把燒杯割成115mm高。
5.5支架為夾住燒杯,設置在天平夾具下的底板上但不得干擾阻尼盤。當采用單盤天平時,用軟木或人造橡膠環是適合的。
5.6密度杯、油類密度計或其它適合的測定密度的器具(如果涂料密度和懸浮用液體的密度未知的話)。
6未涂漆圓片的體積測定
6.1將試片放在烘箱中,以(100±5)℃干燥10min,冷卻并在空氣中稱量。
6.2在被用來懸浮起涂層試片的液體中稱量試片。如果用水作為懸浮用液體,要在水中加幾漓潤濕劑(注2),這將有助于加速和全面潤濕試片。小心不要在試片和金屬絲上形成氣泡。記下液體在1L燒杯中的液面,為完全潤濕試片液面至少應在試片上面20mm;當試片涂覆后接著稱量時也應保持這個液面。
6.3記錄液體溫度。在所用溫度下從表中查出液體密度,例如在《化學物理手冊》5中查出純水密度,或者測定它準確到0.001g/mL。
6.4按下式計算試片體積G,計算到擻升(μL):
?
式中ω1—空氣中試片的質量,g;
W2—液體中試片的質量,g;
D—試驗溫度下液體的密度,g/mL。
7?操作步驟
7.1按D3925方法取有代表性的液體涂料樣品,在取樣進行各個試驗之前要充分混勻。
7.2按D2369方法測定液體涂料在(110±5)℃干燥lh后的不揮發物質量。
注5:如果此法不適用,即可按買賣雙方同意的方法進行。
7.3用D1475方法測定液體涂料密度,準確到0.001g/mL。
7.4把試片浸入液體涂料并令液體直浸到金屬絲上距離約5~15mm。滴干10min并吸干試片底部邊緣上的涂料以使液體珠滴不要干固在試片的底邊上。
注6:有些情況下漆料或清漆可能很黏稠,以至在干燥后留在試片上固態物質量太小不能精確測量體積。可用一個側壁高約10mm的平底皿代替試片使操作者能得出更可靠的固態物質體積。然而,特別要仔細防止在器皿的底面與側壁交界處夾雜空氣。任何情況下都不允許在漆膜上存在氣泡。這個步聚沒有被評價過,也沒有精密度報告可用。
7.5當液體珠滴停止形成后,把試片掛到烘箱中,在110℃下經歷1h(注5),移出并冷卻,在空氣中稱量涂層試片。
7.6在選定的介質中用和未涂覆試片同樣的方法稱量涂層試片的質量,記下試驗期間的液體溫度。
8計算
8.1按下式計算涂層試片體積H,以微升(μL)計:
?
式中ω3—涂層試片在空氣中的質量,g;
ω4—涂層試片在液體中的質量,g;
D—試驗溫度下液體的密度,g/mL。
8.2按下式計算干涂層體積F,以微升(μL)計:
F=H-G
8.3按下式計算可得到干涂層的濕涂層體積V,以微升(μL)計:
?
式中ω—1g濕涂層中不揮發物的質量,g;
ρ—液體涂料密度。
8.4按下式計算液體涂層中不揮發物體積百分含量:
體積百分含量=(F/V)×100
注7:所用的分散液應隨同不按發物百分含量一起報告,漆膜干燥的方法如果與規定不同也應注明。
9精密度
9.1精密度(按照D3980方法)一本方法的一項實驗室間研究中,有5個實驗室每個當中一名操作者在兩天內重復試驗4種涂料(兩種溶劑基兩種水基),不揮發物含量均在24%~35%(體積),得出同一實驗室內標準偏差是0.444%(自由度17),而在兩個實驗室間標準偏差是1.195%(自由度16);這是在舍棄了兩個實驗室對一個樣品一天的結果、一個實驗室對另一個樣品一天的結果和一個實驗室對第三個樣品一個重復試驗的結果之后得出的。基于以上標準偏差,下列判據可用來判定試驗結果的精密度(95%置信水平)。
9.1.1重復性一同一操作者在不同日得到兩個結果,每個都是重復結果的平均值,在不揮發物含量為24%~35%范圍內,如果絕對值相差大于1.32%,就應認為是可疑的。
9.1.2再現性—不同實驗室的操作者所得到的兩個結果,每個都是重復結果的平均值,如果在同上含量范圍內,絕對值相差大于3.59%就應認為是可疑的。
9.2偏差—偏差還沒有測定。
附錄A(非強制性資料)
鋁管
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A.1鋁管,無涂層,光面無蓋和內襯,16號管口,(32mm×160mm)。
A.2從鋁管上切兩段75mm長的管段,在其平的一端離端口25mm處開一個20mm切口。將管子塞入內徑25mm的電線導管并將管子送去反復調節狀態。從管子上拆去小管,在管子一端朝向中心壓上25mm寬的窄條作為吊鉤。
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篇3:高中物理測定電源電動勢和內阻總結
測定電源電動勢和內阻
1.實驗原理
本實驗的原理是閉合電路歐姆定律.
1)具體方法
a)利用實驗圖10-1所示電路，改變滑動變阻器的阻值，從電流表、電壓表中讀出幾組U、I值，由U=E-Ir，可得：，，解之得：
b)利用如實驗圖10-1所示的電路，通過改變R的阻值，多測幾組U、I的值(至少測出6組)，并且變化范圍晝大些，然后用描點法在U-I圖象中描點作圖，由圖象縱截距找出E，由圖象斜率找出內電阻，如實驗圖10-2所示.
2由于電源內阻r很小，故電流表對電源而言要外接，不然的話，，內阻測量的誤差太大.
2由于偶數誤差的存在，方法(1)的結果可能存在較大的誤差，因此在實驗中采取方法(2)處理數據.
2.實驗器材
電流表、電壓表、變阻器、開關、導線及被測干電池.
3.實驗步驟
1)恰當選擇實驗器材，照圖連好實驗儀器，使開關處于斷開狀態且滑動變阻器的滑動觸頭滑到使接入電阻值最大的一端.
2)閉合開關S，接通電路，記下此時電壓表和電流表的示數.
3)將滑動變阻器的滑動觸頭由一端向另一端移動至某位置，記下此時電壓表和電流表的示數.
4)繼續移動滑動變阻器的滑動觸頭至其他幾個不同位置，記下各位置對應的電壓表和電流表的示數.
5)斷開開關S，拆除電路.
6)在坐標紙上以U為縱軸，以I為橫軸，作出U―I圖象，利用圖象求出E、r.
4.數據處理的方法
1)本實驗中，為了減小實驗誤差，一般用圖象法處理實驗數據，即根據各次測出的U、I值，做U-I圖象，所得圖線延長線與U軸的交點即為電動勢E，圖線斜率的值即為電源的內阻r，即.如實驗圖10-2所示.
2)應注意當電池內阻較小時，U的變化較小，圖象中描出的點呈現如實驗圖10-3(甲)所示狀態，下面大面積空間得不到利用，所描得的點及做出的圖線誤差較大.
為此，可使縱軸不從零開始，如實驗圖10-3(乙)所示，把縱坐標比例放大，可使結果誤差小些.此時，圖線與縱軸的交點仍代表電源的電動勢，但圖線與橫軸的交點不再代表短路狀態，計算內阻要在直線上選取兩個相距較遠的點，由它們的坐標值計算出斜率的絕對值，即為內阻r.
5.實驗誤差分析
1)偶然誤差：主要來源于電壓表和電流表的讀數以及作U―I圖象時描點不很準確.
2)系統誤差
a)電流表相對電源外接
如圖，閉合電路的歐姆定律U=E-Ir中的I是通過電源的電流，而圖1電路由于電壓表分流存在系統誤差，導致電流表讀數(測量值)小于電源的實際輸出電流(真實值)。設通過電源電流為，電流表讀數為，電壓表內阻為，電壓表讀數為U，電壓表分流為，由電路結構，，U越大，越大，U趨于零時，也趨于零。
I)等效電源內電路為電壓表和電源并聯，等效內阻小于電源內阻，，相對誤差為，所以相對誤差很小，滿足實驗誤差允許范圍。
II)電流表的讀數為等效電源的輸出電流，外電路斷開時a、b兩點間電壓即等效電源開路電壓為等效電源的電動勢，即為電源電動勢的測量值。等效電動勢小于電源電動勢，相對誤差為，因為，所以相對誤差很小，也滿足實驗誤差允許范圍。
b)電流表內接實驗電路
如圖4，閉合電路的歐姆定律中U是電源兩極間電壓，而圖4電路由于電流表分壓存在系統誤差，導致電壓表讀數(測量值)小于電源兩極間電壓(真實值)。
電流表內接實驗電路產生的相對誤差可以根據等效電源的方法進行定量計算，電流表看成內電路的一部分。如圖6虛線框所示，內阻的測量值，即等效電源的內阻為電源內阻和電流表內阻之和，相對誤差為。因為RA與接近甚至大于，所以，相對誤差很大，遠遠超出實驗誤差允許范圍，內阻的測量已沒有意義。
綜上所述，利用電流表外接實驗電路，電動勢和內阻的測量值均小于真實值，但誤差小;而電流表內接實驗電路，電動勢的測量值不存在系統誤差，而且內阻的測量值大于真實值會產生很大的誤差。故伏安法測電源電動勢和內阻的實驗電路應采用電流表外接電路。
6.注意事項
1)電流表要與變阻器靠近，即電壓表直接測量電源的路端電壓.
2)選用內阻適當大一些的電壓表.
3)兩表應選擇合適的量程，使測量時偏轉角大些，以減小讀數時的相對誤差.
4)盡量多測幾組U、I數據(一般不少于6組)，且數據變化范圍要大些.
5)做U―I圖象時，讓盡可能多的點落在直線上，不落在直線上的點均勻分布在直線兩側.
7.實驗儀器的選擇
本實驗的系統誤差來源于未計電壓表的分流。為減小該誤差，需減小電壓表的分流.
本實驗中滑動變阻器的選擇原則是：阻值范圍較小而額定電流較大;
電壓表的選擇原則是：在滿足量程要求的前提下選取內阻較大的;電流表的選擇需根據電源電動勢和選用的滑動變阻器來確定.
補：
測量
方法
用一只電壓表和一只電流表測量
用一只電流表和一只電阻箱測量
用一只電壓表和一只電阻箱測量
實驗
電路
VARErSARErSVRErS
需測的量
電流I1，電壓U1
電流I2，電壓U2
電阻R1，電流I1
電阻R2，電流I2
電阻R1，電壓U1
電阻R2，電壓U2
電動勢
內阻
線性
關系
U=EIr
圖象
IUOORO
物理意義
截距：d=E
斜率：k=r
截距：
斜率：
截距：
斜率：