(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān)。此時(shí)儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示Err1,表示玻璃壓力計(jì)內(nèi)的水位未達(dá)最低刻度線。

(二)用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過(guò)程中應(yīng)仔細(xì)觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時(shí)立即停止加水。此時(shí)左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值K的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。

(三)將已測(cè)定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《K值》鍵,在按《選擇》鍵,此時(shí)顯示一的數(shù)碼管會(huì)閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動(dòng)啟動(dòng)并完成全部測(cè)量工作,結(jié)束后,自動(dòng)記憶K值。

(四)將準(zhǔn)備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出,按《S》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測(cè)試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認(rèn)。按《測(cè)量》鍵,儀器自動(dòng)完成測(cè)量過(guò)程,計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示3秒鐘的時(shí)間值請(qǐng)與此時(shí)記錄測(cè)量時(shí)間,然后儀器自動(dòng)計(jì)算比表面積值,并自動(dòng)記憶。然后顯示一顯示被測(cè)試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。

篇2:比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程

7.5.1開機(jī)設(shè)置-開啟氮?dú)馄?將分壓表指針調(diào)至0.08Mpa。-打開真空泵開關(guān),抽取真空,打開主機(jī)。-開啟計(jì)算機(jī),打開NovaWin軟件。-開啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示:Conneted9600時(shí),表示連接成功。-點(diǎn)擊“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一項(xiàng),如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置Com1為聯(lián)接端口。7.5.2校正樣品管-將帶有填充棒的9mm球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;-將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇CalibrateCell一項(xiàng),在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay時(shí)間為240秒。-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊OK保存。-點(diǎn)擊Start即可校正樣品管。7.5.3處理樣品7.5.3.1稱量樣品-分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W1。-盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W2。7.5.3.2樣品脫氣a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。b)操作Nova的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”,假如儀器正在分析樣品,則按下Backspace等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在顯示“DEGASTYPESELECTION”界面時(shí),按下數(shù)字“1”,選擇“VacuumDegas”;-按任意鍵開始抽真空,等待5到10分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“No”;-回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱量,記錄數(shù)據(jù)位W3;7.5.4分析樣品-將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇StartAnalysis一項(xiàng),如圖15,在彈出的Common菜單中設(shè)置SampleVolume一欄為Measure,Thermaldelay時(shí)間為240秒,P0mode一欄為Calculate,EvacuationCross-overPress一欄為50.0mmHg。-在Station菜單的Sample分頁(yè)中輸入FileName(樣品名稱),SampleID(樣品編號(hào)),將W3-W1所得的差值輸入Wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。-在Scation菜單的Point分頁(yè)中,點(diǎn)擊“l(fā)oadpoints”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開,選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。-點(diǎn)擊Start,開始分析樣品。7.5.5數(shù)據(jù)處理右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“BET”,點(diǎn)擊“Mufti-PointBET”plot,查看圖標(biāo)上方surfacearea的數(shù)值。7.5.6注意事項(xiàng)7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。7.5.6.2安裝樣品管時(shí),螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動(dòng)。7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mmw/orod”表示無(wú)填充棒的9mm球泡樣品管。7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分頁(yè)中的Points頁(yè)面上,ActiveStation中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。