比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機(jī)設(shè)置-開啟氮?dú)馄?將分壓表指針調(diào)至0.08Mpa。-打開真空泵開關(guān),抽取真空,打開主機(jī)。-開啟計(jì)算機(jī),打開NovaWin軟件。-開啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會有一個(gè)連接成功的提示:Conneted9600時(shí),表示連接成功。-點(diǎn)擊“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一項(xiàng),如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置Com1為聯(lián)接端口。7.5.2校正樣品管-將帶有填充棒的9mm球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;-將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇CalibrateCell一項(xiàng),在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay時(shí)間為240秒。-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊OK保存。-點(diǎn)擊Start即可校正樣品管。7.5.3處理樣品7.5.3.1稱量樣品-分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W1。-盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W2。7.5.3.2樣品脫氣a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。b)操作Nova的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”,假如儀器正在分析樣品,則按下Backspace等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在顯示“DEGASTYPESELECTION”界面時(shí),按下數(shù)字“1”,選擇“VacuumDegas”;-按任意鍵開始抽真空,等待5到10分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“No”;-回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱量,記錄數(shù)據(jù)位W3;7.5.4分析樣品-將樣品管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi),用螺母緊固。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇StartAnalysis一項(xiàng),如圖15,在彈出的Common菜單中設(shè)置SampleVolume一欄為Measure,Thermaldelay時(shí)間為240秒,P0mode一欄為Calculate,EvacuationCross-overPress一欄為50.0mmHg。-在Station菜單的Sample分頁中輸入FileName(樣品名稱),SampleID(樣品編號),將W3-W1所得的差值輸入Wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應(yīng)。-在Scation菜單的Point分頁中,點(diǎn)擊“l(fā)oadpoints”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開,選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。-點(diǎn)擊Start,開始分析樣品。7.5.5數(shù)據(jù)處理右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“BET”,點(diǎn)擊“Mufti-PointBET”plot,查看圖標(biāo)上方surfacearea的數(shù)值。7.5.6注意事項(xiàng)7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。7.5.6.2安裝樣品管時(shí),螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mmw/orod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。7.5.6.4若只對樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個(gè)樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分頁中的Points頁面上,ActiveStation中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。
篇2:光電液塑限聯(lián)合測定儀操作規(guī)程
光電液塑限聯(lián)合測定儀操作規(guī)程
①調(diào)節(jié)底腳螺母,使工作面水平。
②接通電源,放上測試土樣,再使電磁頭有吸住圓錐儀,使微分尺垂直于光軸。
③調(diào)節(jié)投影物鏡,使微分尺影象更清晰,再調(diào)零線調(diào)節(jié)旋扭,使屏幕上的零線與微分尺零線的影象重和。
④轉(zhuǎn)動平臺升降,當(dāng)錐尖剛與土面接觸,計(jì)時(shí)指示管亮,如此時(shí)處于自動測量狀態(tài),則圓錐儀即自由落下,延時(shí)5秒,讀數(shù)指示管亮,且機(jī)內(nèi)蜂鳴響,提示操作者讀取數(shù)據(jù)。如處于手動測量狀態(tài),動測量扭,圓錐儀才自由落下,延時(shí)5秒,讀數(shù)指示管亮,機(jī)內(nèi)蜂鳴器響,可讀取數(shù)據(jù)。
⑤讀數(shù)后,要按復(fù)位按鈕,以便進(jìn)行下一次測量。
⑥儀器使用環(huán)境周圍不應(yīng)有風(fēng)吹,震動及強(qiáng)磁場,以免影響圓錐儀自由落下,相對濕度不大于85%。
⑦儀器使用后應(yīng)放入箱內(nèi)或用干凈布罩蓋好,置于陰涼、干燥、無腐蝕的地方。
⑧光學(xué)元件嚴(yán)禁用手和不干凈、不柔軟的物品擦抹,鏡面和微分尺如有污穢、塵土,可用擦鏡紙或脫脂棉稍沾無水乙醇擦拭。
⑨檢驗(yàn)圓錐磨損時(shí),反圓錐儀倒插在檢驗(yàn)座上,整個(gè)座放上平臺,適當(dāng)調(diào)節(jié)高度,及檢驗(yàn)座的前后、左右和角度,使圓錐影象與屏幕上的角讀重合,這時(shí)角度的兩平衡線距離相應(yīng)于圓錐的0.3mm。
⑩如屏幕零線與微分尺零線影象不重合,可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕,使其重合。如發(fā)現(xiàn)不平行則旋動,使儀器內(nèi)反射鏡轉(zhuǎn)動,即可平行,再轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)旋鈕使其重合。
⑾如圓錐儀入土中后,微分尺影象不清晰,或影象不在原來位置,這時(shí)可左右或前后移動圓錐于平衡桿的位置。
⑿光源燈泡損壞,可逆時(shí)針旋動燈座節(jié)螺母把燈座旋出。換上新燈泡再旋回原來位置。
篇3:水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度及凝結(jié)時(shí)間測定儀操作規(guī)程
水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度及凝結(jié)時(shí)間測定儀操作規(guī)程
①使用前需將滑動部分注入少許潤滑油,并檢查是否能上下自由滑動。
②標(biāo)準(zhǔn)稠度的測定:將拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃板上的試模中,用小刀插搗,輕輕振動數(shù)次,刮去多余的凈漿,抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸,擰緊螺絲后,突然防松,使試桿垂直自由的沉入水泥凈漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30S時(shí)記錄試桿距底板之間的距離,升起試桿后,立即擦凈,整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉入凈漿并距離底板6mm士1mm的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。
③初凝結(jié)時(shí)間的測定:試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min時(shí)進(jìn)行第一次測定。測定時(shí),從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出圓模放到試針下,降低試針與水泥凈漿表面接觸,擰緊螺絲后。突然放松,試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30S時(shí)指針的讀數(shù)當(dāng)試針沉至距離底板4mm士1mm時(shí),為水泥達(dá)到初凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的初凝時(shí)間。
④終凝時(shí)間的測定:為了準(zhǔn)確觀測試針沉入的狀況,在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)行附件。在完成初凝時(shí)間測定后,立即將試模連同漿體以水平移動的方法從玻璃板取下翻轉(zhuǎn)1800,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,在放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù),臨近終凝時(shí)間每隔15min測定一次,當(dāng)試針沉入試體0.5mm時(shí),即環(huán)行附件開始不能在試體上留下痕跡時(shí),為水泥達(dá)到終凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的終凝時(shí)間。
⑤測定應(yīng)注意:在最初測定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱。使其徐徐下降,以防試針撞彎,但結(jié)果以自由為準(zhǔn),在整個(gè)測試過程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm,臨近處凝時(shí)間每隔5min測定一次,臨近終凝時(shí)間每隔15mm測定一次,達(dá)到初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測一次,當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落入原針孔,每次測試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi),整個(gè)測試過程要防止試模受振。