1.開機(jī)前必須先檢查開關(guān)、電機(jī)、以及機(jī)械設(shè)備、電路接線是否正確,接地是否良好,確認(rèn)各部分是否安置妥當(dāng)。

2.放樣時(shí)不要搖動(dòng)樣品支架,在剛玉舟內(nèi)裝碳物質(zhì)時(shí)應(yīng)放置于靠近灰錐的一端,且不能使用煙霧太多的物質(zhì),否則在高溫時(shí)將影響圖象的清晰度。

3.如用封碳法試驗(yàn),則等高溫爐前進(jìn)停止后,擰下尾部密封螺帽,將裝好碳物質(zhì)的剛玉舟推入爐內(nèi),直到接觸到樣品支架頭部,檢查密封墊圈并擰好螺帽,螺帽不要擰得過緊,以防剛玉管熱膨脹而損壞。

4.試驗(yàn)結(jié)束后,可立即關(guān)閉測(cè)試儀主機(jī)電源開關(guān)/計(jì)算機(jī)系統(tǒng)電源,但最好在30分鐘后再切斷總電源,以利于儀器散熱。如果要進(jìn)行第二次試驗(yàn)需等爐溫降到200℃以下。注意高溫燙傷。

5.第二次試驗(yàn)時(shí),應(yīng)觀察上次試驗(yàn)的灰錐托板的情況,如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用在一塊不能清除,則應(yīng)更換托板材料重新試驗(yàn)。

6.操作不得用濕手。

7.使用過程中出現(xiàn)異常,要停止使用,并通知維修人員進(jìn)行修理。

篇2:比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程

7.5.1開機(jī)設(shè)置-開啟氮?dú)馄?將分壓表指針調(diào)至0.08Mpa。-打開真空泵開關(guān),抽取真空,打開主機(jī)。-開啟計(jì)算機(jī),打開NovaWin軟件。-開啟軟件后,當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示:Conneted9600時(shí),表示連接成功。-點(diǎn)擊“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一項(xiàng),如圖5,在彈出的窗口中設(shè)置Com1為聯(lián)接端口。7.5.2校正樣品管-將帶有填充棒的9mm球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;-將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上,關(guān)好艙門。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇CalibrateCell一項(xiàng),在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay時(shí)間為240秒。-設(shè)置完成后,點(diǎn)擊OK保存。-點(diǎn)擊Start即可校正樣品管。7.5.3處理樣品7.5.3.1稱量樣品-分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W1。-盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)W2。7.5.3.2樣品脫氣a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。b)操作Nova的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”,假如儀器正在分析樣品,則按下Backspace等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在顯示“DEGASTYPESELECTION”界面時(shí),按下數(shù)字“1”,選擇“VacuumDegas”;-按任意鍵開始抽真空,等待5到10分鐘,設(shè)定樣品的加熱溫度;c)加熱完成后,關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作,步驟如下:-按下控制面板的“ESC”鍵進(jìn)入“MAINMENU”;-按下數(shù)字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數(shù)字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“No”;-回填完氣體后,取下樣品管進(jìn)行稱量,記錄數(shù)據(jù)位W3;7.5.4分析樣品-將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi),用螺母緊固。-點(diǎn)擊Operation菜單,選擇StartAnalysis一項(xiàng),如圖15,在彈出的Common菜單中設(shè)置SampleVolume一欄為Measure,Thermaldelay時(shí)間為240秒,P0mode一欄為Calculate,EvacuationCross-overPress一欄為50.0mmHg。-在Station菜單的Sample分頁(yè)中輸入FileName(樣品名稱),SampleID(樣品編號(hào)),將W3-W1所得的差值輸入Wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。-在Scation菜單的Point分頁(yè)中,點(diǎn)擊“l(fā)oadpoints”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開,選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。-點(diǎn)擊Start,開始分析樣品。7.5.5數(shù)據(jù)處理右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“BET”,點(diǎn)擊“Mufti-PointBET”plot,查看圖標(biāo)上方surfacearea的數(shù)值。7.5.6注意事項(xiàng)7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。7.5.6.2安裝樣品管時(shí),螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動(dòng)。7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mmw/orod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分頁(yè)中的Points頁(yè)面上,ActiveStation中只選擇要分析的樣品管,載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達(dá)到平衡。