一、操作步驟

1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。

2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。

3.計算被測試樣比表面積值。

二、注意事項

1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。

2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住U形管,防止U形管折斷。

3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。

篇2:比表面積測定儀安全操作規程

7.5.1開機設置-開啟氮氣瓶,將分壓表指針調至0.08Mpa。-打開真空泵開關,抽取真空,打開主機。-開啟計算機,打開NovaWin軟件。-開啟軟件后,當軟件右下角會有一個連接成功的提示:Conneted9600時,表示連接成功。-點擊“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設置Com1為聯接端口。7.5.2校正樣品管-將帶有填充棒的9mm球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固,如圖7;-將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上,關好艙門。-點擊Operation菜單,選擇CalibrateCell一項,在彈出窗口中設置樣品管號(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay時間為240秒。-設置完成后,點擊OK保存。-點擊Start即可校正樣品管。7.5.3處理樣品7.5.3.1稱量樣品-分析天平清零,將空管置于天平,待讀數穩定后記錄數據W1。-盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數穩定后記錄數據W2。7.5.3.2樣品脫氣a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。b)操作Nova的機器控制面板進行脫氣工作:-按下控制面板的“ESC”鍵進入“MAINMENU”,假如儀器正在分析樣品,則按下Backspace等一次平衡結束選擇進入脫氣站或返回分析站;-按下數字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提問下,按下數字“1”,選擇“Yes”;-在顯示“DEGASTYPESELECTION”界面時,按下數字“1”,選擇“VacuumDegas”;-按任意鍵開始抽真空,等待5到10分鐘,設定樣品的加熱溫度;c)加熱完成后,關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進行回填氣體操作,步驟如下:-按下控制面板的“ESC”鍵進入“MAINMENU”;-按下數字“3”選擇“CONTROLPANELMENU”;-按下數字“2”選擇“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提問下,按下數字“1”,選擇“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提問下,按下數字“2”,選擇“No”;-回填完氣體后,取下樣品管進行稱量,記錄數據位W3;7.5.4分析樣品-將樣品管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固。-點擊Operation菜單,選擇StartAnalysis一項,如圖15,在彈出的Common菜單中設置SampleVolume一欄為Measure,Thermaldelay時間為240秒,P0mode一欄為Calculate,EvacuationCross-overPress一欄為50.0mmHg。-在Station菜單的Sample分頁中輸入FileName(樣品名稱),SampleID(樣品編號),將W3-W1所得的差值輸入Wight(樣品質量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應。-在Scation菜單的Point分頁中,點擊“loadpoints”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。-點擊Start,開始分析樣品。7.5.5數據處理右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“BET”,點擊“Mufti-PointBET”plot,查看圖標上方surfacearea的數值。7.5.6注意事項7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂到頭,不要左右或前后移動。7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mmw/orod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分頁中的Points頁面上,ActiveStation中只選擇要分析的樣品管,載入點時也只給分析的樣品管載入。7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達到平衡。

篇3:使用灰熔點測定儀安全操作規程

1.開機前必須先檢查開關、電機、以及機械設備、電路接線是否正確,接地是否良好,確認各部分是否安置妥當。

2.放樣時不要搖動樣品支架,在剛玉舟內裝碳物質時應放置于靠近灰錐的一端,且不能使用煙霧太多的物質,否則在高溫時將影響圖象的清晰度。

3.如用封碳法試驗,則等高溫爐前進停止后,擰下尾部密封螺帽,將裝好碳物質的剛玉舟推入爐內,直到接觸到樣品支架頭部,檢查密封墊圈并擰好螺帽,螺帽不要擰得過緊,以防剛玉管熱膨脹而損壞。

4.試驗結束后,可立即關閉測試儀主機電源開關/計算機系統電源,但最好在30分鐘后再切斷總電源,以利于儀器散熱。如果要進行第二次試驗需等爐溫降到200℃以下。注意高溫燙傷。

5.第二次試驗時,應觀察上次試驗的灰錐托板的情況,如發現試樣與托板作用在一塊不能清除,則應更換托板材料重新試驗。

6.操作不得用濕手。

7.使用過程中出現異常,要停止使用,并通知維修人員進行修理。