一、使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)

1、防毒

1)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。

2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì)使人嗅覺(jué)減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。

4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸。

5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應(yīng)妥善保管,使用時(shí)要特別小心。

6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,以防毒物污染,離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手

7)必要時(shí)佩戴防毒面具

2、防爆

可燃?xì)怏w與空氣混合,當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí),受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會(huì)引起爆炸。

1)使用可燃性氣體時(shí),要防止氣體逸出,室內(nèi)通風(fēng)要良好。

2)操作大量可燃性氣體時(shí),嚴(yán)禁同時(shí)使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。

3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。

4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。

5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。

6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn),應(yīng)有防爆措施。

3、防火

1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過(guò)多這類藥品,用后還要及時(shí)回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災(zāi)。2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時(shí)要特別小心。實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌,應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等。

可根據(jù)起火的原因選擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:

(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉著火,應(yīng)用干沙滅火。

(b)比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器。

(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí),應(yīng)用干沙或干粉滅火器。(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。(4)防灼傷

強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚,使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。

二、高壓鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)

1、氣體鋼瓶的使用

1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。

2)打開(kāi)鋼瓶總閥門,此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。

3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。4)停止使用時(shí),先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。

2、注意事項(xiàng)

1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開(kāi)存放。

2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。

3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。

4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。5)開(kāi)啟總閥門時(shí),不要將頭或身體正對(duì)總閥門,防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。

6)不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。

7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次,不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。

8)氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi),用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室,并安裝防止回火的裝置。

三、安全用電常識(shí)

違章用電常常可能造成人身傷亡,火災(zāi),損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多,特別要注意安全用電。

1、防止觸電

1)不用潮濕的手接觸電器。

2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。

3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。

4)實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先切斷電源再拆線路。

5)修理或安裝電器時(shí),應(yīng)先切斷電源。

6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。

7)如有人觸電,應(yīng)迅速切斷電源,然后進(jìn)行搶救。

2、防止引起火災(zāi)

1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。

2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。

3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開(kāi)關(guān)電閘時(shí),易產(chǎn)生電火花,要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí),應(yīng)及時(shí)修理或更換。

4)如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。

3、防止短路

1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸,以防短路。2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中,例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。

四、電器儀表的安全使用

1、在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。

2、儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí),應(yīng)從最大量程開(kāi)始測(cè)量。

3、實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。

4、在電器儀表使用過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味,應(yīng)立即切斷電源,并上報(bào)、檢查。

篇2:某實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)知識(shí)注意事項(xiàng)

近日,合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)樓發(fā)生硫化氫泄漏事件。化學(xué)試劑在實(shí)驗(yàn)中隨時(shí)充滿了危險(xiǎn),因此需要特別注意!發(fā)點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)方面的知識(shí),一起學(xué)習(xí)。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中會(huì)經(jīng)常使用各種化學(xué)藥品和儀器設(shè)備,以及水、電、煤氣,還會(huì)經(jīng)常遇到高溫、低溫、高壓、真空、高電壓、高頻和帶有輻射源的實(shí)驗(yàn)條件和儀器。若缺乏必要的安全防護(hù)知識(shí),會(huì)造成生命和財(cái)產(chǎn)的巨大損失。因此,對(duì)從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作人員的安全防護(hù)教育是非常重要的,必須引起本中心全體人員的重視。

危險(xiǎn)化學(xué)品

易燃試劑

在處理易燃試劑時(shí),都應(yīng)嚴(yán)格檢查在附近有無(wú)明火。下列常用的有機(jī)溶劑都具有很大的易燃性:

碳?xì)浠衔锶缂和椤⑤p石油(即石油醚)、苯、甲苯;醇類如甲醇、乙醇;酯類如乙酸乙酯;酮類如丙酮;醚類化合物因其暴露在空氣或見(jiàn)光會(huì)產(chǎn)生易爆炸的過(guò)氧化物,因此,使用時(shí)要特別注意。常用的乙醚和四氫呋喃就屬于醚類,處理時(shí)要特別小心。

此外,乙醚還具有相當(dāng)?shù)偷姆悬c(diǎn)和一定程度的麻醉作用,二硫化碳具有很高的易燃性,甚至用水浴加熱都會(huì)導(dǎo)致它著火,因此在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡量避免使用。

氧化劑

硫酸、硝酸既有很強(qiáng)的腐蝕性,也有很強(qiáng)的氧化性。像漂白粉、過(guò)氧化氫、過(guò)酸、二氧化鈷和高錳酸鉀等都是很強(qiáng)的氧化劑。

腐蝕性藥品

處理或使用腐蝕性試劑時(shí)一定要戴上防護(hù)手套。一旦濺到皮膚上,應(yīng)立即用大量的水沖洗干凈。無(wú)機(jī)酸當(dāng)中的硫酸、鹽酸、氫溴酸、磷酸和硝酸,有機(jī)酸中的羧酸、磺酸都是具有腐蝕性的。苯酚也是相當(dāng)危險(xiǎn)的,能導(dǎo)致皮膚灼傷,它的有毒蒸氣能夠被皮膚吸收。無(wú)機(jī)堿中的氫氧化鈉、氫氧化鉀這樣的強(qiáng)堿,硫酸鈉、硫酸鉀這樣的弱堿都具有腐蝕性,有機(jī)堿中的胺、羥胺、三乙胺、吡啶等都具有腐蝕性。

液溴是非常危險(xiǎn)的藥品,它能導(dǎo)致皮膚、眼睛的灼傷,因此一定要在通風(fēng)櫥里使用。此外,由于它的密度較大,當(dāng)用滴管轉(zhuǎn)移時(shí),即使不擠乳膠頭,都可能因其重力而滴下來(lái),因此,使用時(shí)要特別小心。

氯化亞砜、酰氯、無(wú)水三氯化鋁以及其他的一些試劑,因能與水反應(yīng)放出氯化氫氣體,也具有腐蝕性,并會(huì)對(duì)呼吸系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的刺激。

安全防護(hù)知識(shí)

眼睛的保護(hù)

在普通的眼鏡外面再戴上護(hù)眼罩或護(hù)目鏡,在實(shí)驗(yàn)室里禁止戴隱形眼鏡。如果眼睛里濺上藥品,一定要采取緊急處理。

防護(hù)眼鏡

穿著、服裝

在實(shí)驗(yàn)室里應(yīng)穿上防化服。另外,也不要穿拖鞋、涼鞋。

儀器和設(shè)備

一般情況下,若不知道某個(gè)儀器或設(shè)備的功能,不要試圖使用它們。象真空吸收泵、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、壓縮氣體鋼瓶等,一旦錯(cuò)用都可能導(dǎo)致這些昂貴的儀器的損壞,或者使實(shí)驗(yàn)失敗,更嚴(yán)重的是導(dǎo)致一些事故的發(fā)生。在安裝實(shí)驗(yàn)儀器之前,要檢查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。在加藥品反應(yīng)之前,一定要檢查所用儀器是否都夾緊、固定和安裝好。

?藥品的處理

?化學(xué)藥品因其有毒性、腐蝕性、易燃易爆而十分危險(xiǎn)。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里有條件的最好是不使用明火。要加熱反應(yīng)混合物或溶劑,最好是使用水浴、油浴、電爐或電熱套等。若需要使用煤氣燈,在點(diǎn)燃煤氣燈之前,一定要檢查周圍有沒(méi)有易燃的液體敞口放置。同樣,在轉(zhuǎn)移、傾倒易燃液體時(shí),也要檢查周圍有沒(méi)有明火。有機(jī)溶劑的蒸氣壓一般比空氣大,因此千萬(wàn)不要隨意將液體,特別是易燃溶劑倒入下水道或排水溝。

?有害和有毒試劑

?通常所見(jiàn)的化合物有很多是有毒性的,因此必須在通風(fēng)櫥里使用,例如,苯、溴、硫酸二甲脂、氯仿、己烷、碘甲烷、汞鹽、甲醇、硝基苯、苯酚、氰化甲、氯化鈉等。盡量避免長(zhǎng)期接觸,一定要在通風(fēng)櫥里使用。最好佩戴防毒面具,提高安全性。

篇3:實(shí)驗(yàn)室安全操作注意事項(xiàng)

每次做完實(shí)驗(yàn),都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來(lái)分析,此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi),盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。

1實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里,安全是非常重要的,它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性,如何來(lái)防止這些事故的發(fā)生以及萬(wàn)一發(fā)生又如何來(lái)急救。

1.1安全用電常識(shí)

違章用電常常可能造成人身傷亡,火災(zāi),損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多,特別要注意安全用電。為了保障人身安全,一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。

(1)防止觸電

①不用潮濕的手接觸電器。

②電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。

③所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。

④實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先切斷電源再拆線路。

⑤修理或安裝電器時(shí),應(yīng)先切斷電源。

⑥不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。

⑦如有人觸電,應(yīng)迅速切斷電源,然后進(jìn)行搶救。

(2)防止引起火災(zāi)

①使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。

②電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。

③室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開(kāi)關(guān)電閘時(shí),易產(chǎn)生電火花,要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí),應(yīng)及時(shí)修理或更換。

④如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。

(3)防止短路

①線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸,以防短路。

②電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中,例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。

(4)電器儀表的安全使用

①在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。

②儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí),應(yīng)從最大量程開(kāi)始測(cè)量。

③實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。

④在電器儀表使用過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味,應(yīng)立即切斷電源,并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。

1.2使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)

(1)防毒

①實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。

②操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì)使人嗅覺(jué)減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。

④有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸。

⑤氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應(yīng)妥善保管,使用時(shí)要特別小心。

⑥禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,以防毒物污染,離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手

(2)防爆

可燃?xì)怏w與空氣混合,當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí),受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會(huì)引起爆炸。

1)使用可燃性氣體時(shí),要防止氣體逸出,室內(nèi)通風(fēng)要良好。

2)操作大量可燃性氣體時(shí),嚴(yán)禁同時(shí)使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。

3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。

4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。

5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。

6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn),應(yīng)有防爆措施。

(3)防火

1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過(guò)多這類藥品,用后還要及時(shí)回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災(zāi)。

2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時(shí)要特別小心。

實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌,應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等。可根據(jù)起火的原因選擇使用,以下幾種情況不能用水滅火:

(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉著火,應(yīng)用干沙滅火。

(b)比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器。

(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí),應(yīng)用干沙或干粉滅火器。

(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。

(4)防灼傷

強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚,使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。

1.3汞的安全使用和汞的純化

汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致,0.1g~0.3g即可致死)。吸入汞蒸氣會(huì)引起慢性中毒,癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3,而20度時(shí)汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg,超過(guò)安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。

(1)安全用汞操作規(guī)定

1)不要讓汞直接暴露于空氣中,盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。

2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,防止汞滴散落到桌面上和地面上。

3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作,也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)。

4)實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。

5)儲(chǔ)汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞,不可多裝以防破裂。

6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來(lái),然后用硫磺蓋在汞濺落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

7)擦過(guò)汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。

8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源,嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱。

9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備,純化汞應(yīng)有專用的實(shí)驗(yàn)室。

10)手上若有傷口,切勿接觸汞。

(2)汞的純化

汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污,如鹽類或懸浮臟物。可用多次水洗及用濾紙刺一小孔過(guò)濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金,例如極譜實(shí)驗(yàn)中,金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:

1)易氧化的金屬(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗,汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中,自上而下與溶液充分接觸,金屬被氧化成離子溶于溶液中,而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈,可酸洗數(shù)次。

2)蒸餾

汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行

3)電解提純

汞在稀H2SO4溶液中陽(yáng)極電解可有效地除去輕金屬。電解電壓5V~6V,電流0.2A左右,此時(shí)輕金屬溶解在溶液中,當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí),汞才開(kāi)始溶解,此時(shí)溶液變混濁,汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉,汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。

1.4高壓鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)

(1)氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記

(2)氣體鋼瓶的使用

1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊,方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。

2)打開(kāi)鋼瓶總閥門,此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。

3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄,至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。

4)停止使用時(shí),先關(guān)閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡后,再關(guān)閉減壓閥。

(3)注意事項(xiàng)

1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開(kāi)存放。

2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。

3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。

4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。

5)開(kāi)啟總閥門時(shí),不要將頭或身體正對(duì)總閥門,防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。

6)不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。

7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次,不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。

8)氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi),用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室,并安裝防止回火的裝置。

1.5*射線的防護(hù)

*射線被人體組織吸收后,對(duì)人體鍵康是有害的。一般晶體*射線衍射分析用的軟*射線(波長(zhǎng)較長(zhǎng)、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬*射線(波長(zhǎng)較短、穿透能力較強(qiáng))對(duì)人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷,如果長(zhǎng)時(shí)期接觸,重的可造成白血球下降,毛發(fā)脫落,發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施,上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到*射線照射,尤其是受到*射線的直接照射。因此要注意*光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好,使*射線盡量限制在一個(gè)局部小范圍內(nèi),不讓它散射到整個(gè)房間,在進(jìn)行操作(尤其是對(duì)光)時(shí),應(yīng)戴上防護(hù)用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完,用鉛屏把人與*光機(jī)隔開(kāi);暫時(shí)不工作時(shí),應(yīng)關(guān)好窗口,非必要時(shí),人員應(yīng)盡量離開(kāi)*光實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng),以減少由于高電壓和*射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對(duì)人體的影響。

2實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)

2.1溶劑處理方面的潛在危險(xiǎn)

(1)溶劑無(wú)水處理前一定要預(yù)處理

對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥,然后再加入鈉絲進(jìn)行回流,并且加熱不能過(guò)快過(guò)高。因?yàn)?一旦溶劑里面的含水量過(guò)大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見(jiàn)明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)是有先例的,當(dāng)時(shí)的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風(fēng)裝置炸的粉碎,包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。

對(duì)于醚類溶劑,如果生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng),或者久置不用的話,一定不要震動(dòng),同時(shí)要加入還原劑,除掉生成的過(guò)氧化合物。也是一個(gè)博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時(shí)候溫度較高,無(wú)法冷凝下來(lái),這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同的管道,進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。

(2)廢溶劑的處理

廢溶劑的處理時(shí)絕對(duì)不要發(fā)生酸性液體和堿性液體、氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險(xiǎn)。有時(shí),廢液桶爆炸是很常見(jiàn)的。對(duì)于SOCl2,PCl5,PCl3絕對(duì)不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險(xiǎn)。

2.2實(shí)驗(yàn)操作方面的潛在危險(xiǎn)

(1)對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。

(2)應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng),一定要嚴(yán)格遵守,不要圖省事。

(3)反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無(wú)裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng),大家一般都會(huì)注意。但是,有些問(wèn)題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。在一次萃取的時(shí)候,量在2升左右,發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個(gè)裂痕,以為沒(méi)有問(wèn)題。結(jié)果,在手中剛一搖晃時(shí),就炸開(kāi)了。

(4)對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物,如過(guò)氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,在使用的時(shí)候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸。

3實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

3.1配體合成時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

配體的純度對(duì)于做不對(duì)稱催化的,以及利用配體來(lái)改進(jìn)某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來(lái)說(shuō),至關(guān)重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由于采用原料的不同,或者純化時(shí)所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進(jìn)行,有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒(méi)。

我們?cè)诎l(fā)表論文時(shí),詳細(xì)寫清楚試驗(yàn)的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果。因此,我們必須保證自己的實(shí)驗(yàn)方法是在同一條件下進(jìn)行。

我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中,確實(shí)也發(fā)現(xiàn)某些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較難重復(fù),這個(gè)問(wèn)題不少?gòu)氖虏粚?duì)稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點(diǎn):①配體的純度不符合要求,所以反應(yīng)的活性和對(duì)映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合,特別是分離純化時(shí)用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證,導(dǎo)致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;②反應(yīng)的操作存在誤差:這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣干燥的時(shí)候尤為突出;③反應(yīng)的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測(cè)其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。

為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可重復(fù)性,我們摸索并建立一套配體純度檢驗(yàn)的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別是配體在幾個(gè)反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后,這一要求對(duì)于開(kāi)展其他研究尤為關(guān)鍵。

經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐,我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗(yàn)供參考:

(1)標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立

(a)配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理,再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。

(b)條件實(shí)驗(yàn)中所用的溶劑,如果不能通過(guò)指示劑顯色來(lái)確保其無(wú)水,則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后,再經(jīng)活化后的分子篩進(jìn)一步處理后,蒸出使用;對(duì)于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑,每次新處理后,均用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗(yàn),ee值與以前的實(shí)驗(yàn)符合后才能使用。

(c)稱量過(guò)程中,盡可能避免靜電的干擾。

(2)配體純度方法的建立

(a)對(duì)于合成的新配體,在用磁氫譜和碳譜?定初步純度后,先用于某一反?得到一個(gè)關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù);然后,用不同的展開(kāi)劑再次純化配體后并取其最純的部分,在相同的條件下重復(fù)與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經(jīng)合格;如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi),才表明配體純度已經(jīng)合格。舉例如下:對(duì)于配體30a,先用石油醚和丙酮(4:1,v/v)的展開(kāi)劑經(jīng)柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經(jīng)核磁鑒定,純度已經(jīng)很好,但是用啉配體最常用的模型反應(yīng),在以Cu(OTf)2為L(zhǎng)ewis酸,CH2Cl2為溶劑,-30℃的反應(yīng)條件下,卻發(fā)現(xiàn)反應(yīng)幾乎不進(jìn)行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1,v/v)的展開(kāi)劑進(jìn)一步純化后,再在相同的條件下一試,反應(yīng)在一小時(shí)內(nèi)結(jié)束,ee值為36%。將配體再次純化后,重試反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)的ee值不變。于是認(rèn)為配體已經(jīng)很純,可以用于反應(yīng)的條件篩選。每次重新合成出來(lái)的配體,都在此反應(yīng)條件下反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間和ee值均與上述結(jié)果相符,表明配體純度合格后,才能將配體用于條件反應(yīng)。

3.2每天離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意

(1)該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。

(2)公用的東西是否還原了。

(3)要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。

(4)儀器的電源是否關(guān)掉了。

(5)試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。

(6)試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。

(7)明天要做什么心里是否有個(gè)譜!

(8)門窗是否關(guān)好了。

3.3做實(shí)驗(yàn)的基本前提

(1)?首先,從現(xiàn)在起,有時(shí)間就泡在實(shí)驗(yàn)室,觀察師兄們是如何操作的,每一個(gè)細(xì)節(jié)都不要放過(guò)。仔細(xì)想一想,為什么要這樣操作,不懂就問(wèn),直到弄清楚了為什么要這樣操作。也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見(jiàn),看看別人的想法。

(2)?其次,進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后,失敗是經(jīng)常的,但是一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒(méi)有弄清楚原因的情況下,盲目再進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)操作。記住,分析好原因后,再做試驗(yàn),做一次試驗(yàn),就要排除一個(gè)可能的因素。不要因?yàn)榕聦?dǎo)師說(shuō)你反應(yīng)開(kāi)得少,就開(kāi)一大堆試驗(yàn)。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動(dòng),沒(méi)有時(shí)間思考,總結(jié)提高。

(3)在做每一個(gè)實(shí)驗(yàn)之前,不要查到一篇文獻(xiàn),就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn),看一看,要得到目標(biāo)產(chǎn)物,有哪些方法,每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么,經(jīng)過(guò)反復(fù)比較,選擇最方便的開(kāi)始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養(yǎng)判斷能力,也是在積累經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)。一個(gè)實(shí)驗(yàn)就可以積累一系列資料,一個(gè)學(xué)期下來(lái),將有多大的收獲這種方法累,但是絕對(duì)有效。對(duì)于你所采用方法的文獻(xiàn),實(shí)驗(yàn)步驟的每一個(gè)細(xì)節(jié),要問(wèn)問(wèn)什么這么做如果不這樣做,后果是什么能不能用其他方法代替參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn),看看別人的實(shí)驗(yàn)步驟又是如何他們做了什么改動(dòng)為什么要這樣改動(dòng)因?yàn)閷?shí)驗(yàn)是相通的,這些問(wèn)題你一旦掌握了,堅(jiān)持一個(gè)月的時(shí)間,其他問(wèn)題也就迎刃而解了。

(4)標(biāo)簽、記錄千萬(wàn)要隨時(shí)跟上,你認(rèn)為一定能記得的東東,過(guò)兩三天絕對(duì)在九霄云外了。記號(hào)筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個(gè)編號(hào)一個(gè),不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。最好再有個(gè)小本,作一步寫一步,有了靈感馬上記下來(lái)。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄,貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺(jué)得自己記住了,偷個(gè)懶,結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了;有的用記號(hào)筆標(biāo)記的,可是質(zhì)量不過(guò)關(guān),一不小心,遇有機(jī)試劑或者水就突然不見(jiàn)了。

3.4按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作

按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作,對(duì)于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ?如果我們不能保證我們?cè)囼?yàn)試劑的純度以及無(wú)水要求是否滿足等等,那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了,我們?nèi)绾螌ふ以虻降资遣僮魇д`還是其他

做實(shí)驗(yàn)室時(shí),一切溶劑、試劑都要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理,哪怕再繁瑣。這個(gè)方法就是推薦給大家的書《PurificationofLaboratoryChemicals》,EditedbyW.L.F.ArmaregoandD.D.Perrin,4thEdition。這本書是不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法,和對(duì)各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。

“在我的第一篇文章(J.Am.Chem.Soc)發(fā)表半年后,有位韓國(guó)化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候,專門提到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候,卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐因?yàn)槲医邮芩闹腋婧?各種溶劑嚴(yán)格處理,所以只花了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上,在我文章發(fā)表后,還有國(guó)內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體,我們課題組的其他同學(xué)一開(kāi)始的時(shí)候也不能重復(fù)合成,原因無(wú)他,他們的溶劑處理都有問(wèn)題。”

有同學(xué)提到,他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的,事實(shí)上,很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書來(lái)總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人,都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的,仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法,你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒(méi)有必要的,有些是錯(cuò)誤的,當(dāng)然也有可能作者有所保留。

提高我們的化學(xué)素養(yǎng),其中之一就在于根據(jù)自己的知識(shí),去判斷文獻(xiàn)的正確與否,而不是盲從。

一位師兄說(shuō)到:“關(guān)于DMF的無(wú)水處理方法引起這么多爭(zhēng)議,實(shí)在出乎我的意料。不可否認(rèn),不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無(wú)水的反應(yīng),你去進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)水處理就是浪費(fèi)時(shí)間;反之亦然。我也承認(rèn),有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在,往往會(huì)使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍(上海有機(jī)所)內(nèi),就有兩個(gè)這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過(guò)葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中,使用的是未處理的國(guó)產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem.Int.Ed上發(fā)表后,引起了一位法國(guó)科學(xué)家的注意,但是他在重復(fù)該試驗(yàn)的過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果,只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果,于是專門撰文指正。我們分析原因,認(rèn)為是國(guó)產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高;第二個(gè)例子是:袁宇博士在雜DA反應(yīng)中,發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù),而且所用的苯甲醛越純,反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進(jìn)而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果(文章發(fā)表在Chem.Eur.J)。”

但是,這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行未知領(lǐng)域的探索時(shí),需要對(duì)反應(yīng)成功(或者失敗)的原因進(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì),那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)分析,設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案,改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果

4?舉例各種實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

不清楚的實(shí)驗(yàn),不了解化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn),精神狀態(tài)不好時(shí),一定要當(dāng)心

在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時(shí)候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。

我們這兒用完重氮甲烷后,總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液----爆炸了。大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬(wàn)注意,第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做。

某工作人員,在做疊氮化合物的實(shí)驗(yàn)室,反應(yīng)都處理好了,他覺(jué)得反應(yīng)容器要處理一下,結(jié)果在打開(kāi)瓶塞的時(shí)候,一用力,爆炸。一個(gè)兄弟做疊氮化物,那時(shí)是夏天,他一直在室溫下做,也沒(méi)什么問(wèn)題,可是不知道那天怎么了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡,鏡子都碎了,但還好沒(méi)有傷到眼睛

一位老師在使用分液漏斗時(shí)塞子上沒(méi)涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來(lái)了。夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意,我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準(zhǔn)備放氣,炸了。我看到一個(gè)同學(xué)將一個(gè)裝水的大燒杯放在電爐上加熱,在燒杯中放一個(gè)小燒杯揮發(fā)乙醚,本來(lái)是沒(méi)有多大問(wèn)題的,但因?yàn)榕赃呌幸慌_(tái)電風(fēng)扇在對(duì)著吹風(fēng),可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上,一下子就燃起來(lái)了,那個(gè)火苗有一米多高,好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來(lái)聽(tīng)一個(gè)老師說(shuō),夏天乙醚容易揮發(fā),如果在一個(gè)密閉的小房間,遇到火星很容易發(fā)生爆炸。用電加熱套要小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封口揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過(guò)大,爆炸。

洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心,如果洗滌會(huì)生成氣體的話,一定要注意放氣。有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗滌有機(jī)相(含產(chǎn)品),然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時(shí)候,塞子被沖開(kāi)了,產(chǎn)品全部噴出來(lái)了。原因是沒(méi)有放氣。

?某博士生在使用過(guò)氧乙酸的時(shí)候,沒(méi)有帶防護(hù)眼鏡,結(jié)果過(guò)氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷。

一個(gè)博士生在使用三乙基鋁的時(shí)候,不小心弄到了手上,由于沒(méi)有帶防護(hù)手套,出事后也沒(méi)有立刻用大量清水沖洗,結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重,需要植皮。

使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心,遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng),甚至爆炸。以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫。一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒(méi)有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了。要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。三氯化鋁(無(wú)水)后處理的時(shí)候,遇水生成的氣體是HCl,大家要注意啊,一次,加水加急了,好在在通風(fēng)櫥里,噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的。

關(guān)于減壓蒸餾的問(wèn)題很多。我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠完全除去,所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降,我當(dāng)時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以,我將近1kg的產(chǎn)品就那樣白費(fèi)了。因此,提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是:在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開(kāi)。要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化,以便采取積極措施。

有次我做減壓蒸餾,沒(méi)把冷凝系統(tǒng)固定牢,結(jié)果溶劑從瓶口噴了出來(lái),產(chǎn)品也噴出去了。

減壓蒸餾結(jié)束后,最好冷卻后去真空,有個(gè)廠就是因?yàn)闆](méi)冷卻發(fā)生暴炸。

一個(gè)師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑),可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒(méi)有危險(xiǎn)。一次為了省事就多做了一些(超過(guò)了瓶子的三分之二)結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí),就湊到瓶子旁看了看,瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院,所幸沒(méi)造成什么影響。

減壓蒸餾3教訓(xùn):①接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果是瓶子不堪重壓,爆炸;②做完立刻拆裝置。否則后果是使拆卸極其難;③別空懸錐形瓶。

某副教授加壓蒸餾一容易分解的化合物,由于加熱沒(méi)有控制好,發(fā)生爆炸。

丙烯酸也挺危險(xiǎn),有人用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方,爆了。

在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤,下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn):①在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。②根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。③液體開(kāi)始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái),以減少柱內(nèi)熱量的損失。④當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開(kāi)始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。⑤根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱量各段餾份。

在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開(kāi)冷凝水,一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失。

在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí),一定要等壓力穩(wěn)定,溶劑蒸出時(shí),人才能離開(kāi)。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí),一定要注意保護(hù),否則,終產(chǎn)物掉入水中,那就危險(xiǎn)了。抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子或者打開(kāi)安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。

某研究生,在做關(guān)于過(guò)氧化合物的實(shí)驗(yàn)時(shí),用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過(guò)氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸(這也是加壓蒸餾通氣時(shí)為什么要慢慢來(lái)的原因)。

有人做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水,弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。

還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候作為外用洗滌用藥,醫(yī)學(xué)名叫pp粉。洗時(shí),結(jié)果弄到手全部變黃了而且很痛,主要是把濃度配的太大了。

用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢。因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故。

實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3。有一次加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),油浴鍋廢了。

除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸。我見(jiàn)過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后,把殘余物隨手倒到水槽中,結(jié)果沒(méi)有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發(fā)生爆炸性的反應(yīng),一個(gè)火球飛出來(lái),幸好沒(méi)有傷到人。

我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長(zhǎng)了就忘了,一次刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒(méi)有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來(lái),原來(lái)是有少量的金屬鈉。一個(gè)同事在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆炸了。所以在刷長(zhǎng)時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心。很多研究生把沒(méi)有任何處理的鈉扔到垃圾桶里。格式反應(yīng)需無(wú)水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來(lái)后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),就沒(méi)加醇直接加水進(jìn)去,開(kāi)始也沒(méi)什么異常,過(guò)一會(huì),開(kāi)始冒煙,爆了。

在處理干燥劑時(shí)一定要小心,不要忙目的通過(guò)外觀下結(jié)論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時(shí)看見(jiàn)是失效的氧化鈣,結(jié)果里面有鈉。小心,尤其是別人留下的。

DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”,估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)。

乙腈不要用Na除水時(shí),也會(huì)成為一鍋粥的。

用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥。

催化加氫用的催化劑一定要防止著火。

過(guò)氧化鈉與水反應(yīng),用帶火星木條檢驗(yàn)。由于貪多,取了三藥匙的過(guò)氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗(yàn),成功。后來(lái)好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結(jié)果--爆炸!幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒(méi)了!原因是:試管底部還有大量的過(guò)氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。

攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候,一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破,另一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了。一個(gè)同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點(diǎn)斷掉神經(jīng)。玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí),一定小心用力,不要用猛力。三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來(lái)的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心,做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。

分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,手上多處受傷。

用高壓釜反應(yīng),危險(xiǎn)系數(shù)比較大,應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn),一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒(méi)爆炸。

烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破。

實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度/濕度等。記得我就在實(shí)驗(yàn)中因?yàn)檫@點(diǎn)吃了虧,分析結(jié)果不對(duì),從緩沖液到試劑一路找來(lái),最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已。

一定要牢記溫度的概念,每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄,不要記錄籠統(tǒng)性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后,重復(fù)不出來(lái),就有可能是溫度的原因。我有一個(gè)項(xiàng)目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后來(lái)我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件,才搞出來(lái)了。

冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標(biāo)簽(用記號(hào)筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過(guò)不了多久誰(shuí)都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。

用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過(guò)的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒(méi)了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了。

易燃爆氣體,試漏一定要嚴(yán)格(用'電子筆')。

用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命)。

有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好,戴防毒用具。

用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆](méi)有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。

一個(gè)師弟處理高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒(méi)炸,不然他就飛了

做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺(tái)面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險(xiǎn)。用NaH做反應(yīng)時(shí),用過(guò)的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。

用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,否則是非常容易爆炸的。

一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來(lái)著。

用Br2時(shí),千萬(wàn)不能接觸皮膚。

一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。

做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一定不能夠帶壓操作。在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開(kāi)啟,不然,可能會(huì)飛起來(lái)的,十分危險(xiǎn)。

做過(guò)貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒,最好用濕紙包住。

需要控制PH的時(shí)候,一定要用酸度計(jì),不要用試紙,我做過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn),兩者差了3~4。

反應(yīng)液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應(yīng)先用水洗,不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。

緩慢升溫時(shí)切記不要離人。

有時(shí)候最后季銨化階段,總是做不成,因?yàn)樗釅A中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,后來(lái)中和初期加入消泡劑,效果良好。

加壓過(guò)柱時(shí),要注意防止因壓力過(guò)大淋洗劑沖出來(lái)。尤其是添加淋洗劑時(shí)。過(guò)柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了

加氫還原時(shí),鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時(shí),鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí),否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。

做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了,照著文獻(xiàn)上做的,可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字(乙醇沉析)解釋就完了,將產(chǎn)物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了,開(kāi)始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪費(fèi)了5-6瓶無(wú)水乙醇,還是不能把PH值降下來(lái),當(dāng)然到后來(lái)NaCl也是不能的了,后來(lái)我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來(lái)的意思,用什么析呢,當(dāng)然是無(wú)水乙醇了,那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀所以我一下想到了,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到最后的結(jié)果呀,對(duì)可溶性B-環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來(lái)變得很粘,可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了,再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒(méi)有的顆粒,正好可以抽濾出來(lái)得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn),和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件,這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。

有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整,如果你按照文獻(xiàn)去做,未必可以做出來(lái)。我曾經(jīng)按照一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng),文獻(xiàn)說(shuō)是一個(gè)小時(shí)滴完,我就正兒八經(jīng)的想1h滴完,我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴,結(jié)果,炸了。原因是沒(méi)有觀察溫度,溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度,不炸才怪,所以,按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候,如有可能,多思考一下,可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單,不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。

初次見(jiàn)到氨基鈉,手冊(cè)上說(shuō)是綠的,可見(jiàn)到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),燙死我了。一開(kāi)始我沒(méi)帶手套,手上沾了不少,不過(guò)馬上撥下去,沒(méi)什么事。

一次用熱得快作水浴加熱,終點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度,于是中午開(kāi)著實(shí)驗(yàn)離開(kāi)了,下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我,水浴鍋里的水蒸干了,結(jié)果熱得快燒得短路了,幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好,自動(dòng)跳閘了,沒(méi)引起太大的問(wèn)題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)校化工學(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室,結(jié)果油被引燃,引起火災(zāi)。

還有一次用硅油蒸餾,做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后,著火了,硅油流到電爐上著起火了,趕快拿起滅火器滅火。

用電熱套不應(yīng)該直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體。

使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸。

真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問(wèn)題:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比較大,為保證溫度場(chǎng)均勻,特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?分三層烘,每層都放了溫度計(jì)。由于未使用變壓器來(lái)控制升溫,而且由于想省時(shí)間,先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度,再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性,溫度控制不住,超過(guò)了200度,達(dá)到了真空烘箱的極限,爆炸,當(dāng)然,是向里爆,沒(méi)傷到人,但那一批進(jìn)口的貴重原料啊(胺類),立馬變成了黑塊。

做電分析時(shí),用到滴汞電極,廢液中有汞,一定要收集好,不要隨便倒入下水道。最近實(shí)驗(yàn)室換水管,發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞。

一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候,由于這當(dāng)中要用到氰化鈉,把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了,結(jié)果溶液冒泡,產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過(guò)這方面的實(shí)驗(yàn),他有經(jīng)驗(yàn),眼看情況不妙,馬上用氨水中和,才沒(méi)有發(fā)生事故。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí),要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么樣的后果。

注意午間或夜間電壓、水壓的變化。本人曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng),用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸,雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程,且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后,我才離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室去吃中飯,但等吃完飯回去一看,通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái),回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓:在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器,使局部電壓增高,導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延,結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以,提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外,在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化,以前我也碰到過(guò)這樣的情況,容易造成橡皮管沖出而漏水。

氮?dú)馄康拈y門出的問(wèn)題,半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦。

標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器,在使用完后,一定要及時(shí)拆卸,否則,時(shí)間一長(zhǎng),磨口則可能粘得很緊。

做LiAlH4反應(yīng),除水。外用制冷劑,因?yàn)樘笠?沒(méi)用加料漏斗,結(jié)果LiAlH4漏出了,燒了起來(lái)。

用冷凝水的時(shí)候,千萬(wàn)記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長(zhǎng),冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來(lái)不及。隨時(shí)防備停水的可能,最好半小時(shí)看一趟,如果要離開(kāi)的時(shí)候,拜托其他人照看一下,實(shí)驗(yàn)如果要過(guò)夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)。或者干脆停了。需要回流冷凝時(shí)忘開(kāi)冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過(guò)事故的。

用玻璃儀器的時(shí)候,最好是買品牌貨。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候,剛開(kāi)始沒(méi)事,但是等到真空度打到最大的時(shí)候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風(fēng)櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且,清理現(xiàn)場(chǎng)的工作,就用掉了一天的時(shí)間,至今,通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且,我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購(gòu)過(guò)很多定做的儀器,雖然說(shuō)東西是做出來(lái)了,但是在使用過(guò)程之中,問(wèn)題不斷。我自己做過(guò)統(tǒng)計(jì),訂購(gòu)一百件儀器,能夠正常使用到一個(gè)月的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過(guò)來(lái)的樣品,樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的,等大單子下了的時(shí)候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。舉個(gè)例子,我們訂購(gòu)了50只抽氣空心塞,結(jié)果,在一個(gè)月內(nèi),折斷的的就是十幾個(gè),連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來(lái)。

分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過(guò)我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說(shuō)不定時(shí)間長(zhǎng)了燒杯你能析出讓你驚喜的東西。

烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來(lái),如果忘了也不要緊,讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用,只是可能不準(zhǔn)了。

玻璃儀器掉了滑落,無(wú)論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來(lái)的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針。

稱試劑,看來(lái)很簡(jiǎn)單,但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功,重在細(xì)心和耐心,下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開(kāi)始,我拿起硫酸紙就開(kāi)始稱,也不管天平穩(wěn)定沒(méi)有,周圍的情況怎么樣,結(jié)果稱量不準(zhǔn),只能返工,如果遇上超級(jí)貴的樣品,且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬(wàn)分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí),首先你要做好準(zhǔn)備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長(zhǎng)方形的小紙槽(2厘米×5厘米),因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬(wàn)分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定,此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉,然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開(kāi)臺(tái)面,你自己也不要碰臺(tái)面,稱量前用你剪的稱量紙測(cè)試一下天平的穩(wěn)定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開(kāi)始稱了,稱好你要的1.5毫克后,拿起稱量紙,此時(shí),天平應(yīng)該顯示你的紙的重量(是負(fù)數(shù),因?yàn)殚_(kāi)始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了),如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了,此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時(shí)天平又回零了,證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了。

合成的酰氯化反應(yīng)時(shí),實(shí)驗(yàn)室做無(wú)水的酰氯化反應(yīng),先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走,因投料少,估計(jì)用了一瓶苯,想想可能水已經(jīng)帶光了,就將酰氯投下去,開(kāi)始沒(méi)什么異常,一開(kāi)攪拌,馬上發(fā)煙,接著就沖料了。還是因?yàn)槔锩嬗兴：髞?lái)再做這步反應(yīng),一定要保證分水器中苯澄清,5分鐘內(nèi)不再有水滴分出,再加酰氯,就沒(méi)發(fā)生類似現(xiàn)象。做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時(shí)不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,著急也不行。

柱層析,我們一般都是干法上樣,所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發(fā)后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的十分慢,最后不滴了。到頭來(lái)只好挖出樣品,重新來(lái)過(guò),整整花了一天的時(shí)間來(lái)返工。

大孔樹(shù)脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來(lái),只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。

以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g原料,連夜投了進(jìn)去,第二天HPLC一看,根本沒(méi)有產(chǎn)品,原來(lái)原料含有10%的水分,按分子量算,相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水,無(wú)水無(wú)氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。所以大家最好不要相信國(guó)內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東西也要檢查一下。

用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面,否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來(lái)。

一次,去原料庫(kù)取料,開(kāi)啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來(lái)。建議開(kāi)啟原料桶時(shí),斜側(cè)身體,慢慢旋轉(zhuǎn),等聽(tīng)到有蒸氣瀉出,停頓一會(huì),待蒸氣排除,再完全打開(kāi)桶蓋。

有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝,否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以

用活性炭脫色的時(shí)候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補(bǔ)加,一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來(lái),一切全完了。這和加入沸石是一樣的。