乙炔氯化崗位安全技術操作規程
1、崗位任務:
把合格的乙炔、氯氣鼓入塔內在母液中反應后生成合格的粗四氯乙烷供給反應工序;用三氯乙烯氯化塔將三氯乙烯氯化為合格的五氯乙烷供反應分離工序。
2、原料及產品規格:
2.1乙炔氣的規格:
水分含量:≤5ppm
H2S、PH3含量:AgNO3試紙檢驗無色
0.075Mpa≤壓力≤0.09Mpa
含量:≥98.5%
2.2氯氣規格:
水分含量:≤5ppm
含量:≥98%
0.2Mpa≤壓力≤0.35Mpa
2.3無水三氯化鐵:
黑棕色,具有金屬光澤,針狀結晶。含量:≥98%
3、物料性質:
3.1四氯乙烷
無色難燃易流動的液體,甜味,有強烈的類似氯仿氣味。密度1.593g/cm3(20℃)。熔點-42.5℃。沸點146.5℃。折射率1.4942。難溶于水,能與醇、醚、石油醚、鹵代烴、二硫化碳等大部分有機溶劑混溶,為氯烴類中溶解能力最強者。可由乙炔在催化劑作用下氯化制得。主要用作生產三氯乙烯、四氯乙烯的原料,亦用作樹脂、橡膠、脂肪等的不易燃燒溶劑。
3.1.1物理性質
分子式:C2H2Cl4分子量:167.86
外觀與性狀:無色液體,有氯仿樣的氣味。熔點(℃):-43.8
沸點(℃):146.4相對密度(水=1):1.60
飽和蒸氣壓(kPa):1.33(32℃)臨界溫度(℃):388
辛醇/水分配系數的對數值:3.56
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等
3.1.3作用與用途
該品是有效的溶劑。但因毒性大,使這方面的用途受到限制。工業中主要用作三氯乙烯、四氯乙烯的原料。用于生產金屬凈洗劑、殺蟲劑、除草劑、溶劑等。
3.1.4危險性概述
健康危害:對中樞神經系統有麻醉作用和抑制作用,可引起肝、腎和心肌損害。短期吸入主要為粘膜刺激癥狀。急性及亞急性中毒主要為消化道和神經系統癥狀。可有食欲減退、嘔吐、腹痛、黃疸、肝大、腹水。長期吸入可引起無力、頭痛、失眠、便秘或腹瀉、肝功損害和多發性神經炎。
燃爆危險:該品不燃,有毒,具刺激性。
急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。就醫。
消防措施
危險特性:不燃。遇金屬鈉及鉀有爆炸危險。在接觸固體氫氧化鉀時加熱能逸出易燃氣體。遇水促進分解。受高熱分解產生有毒的腐蝕性煙氣。
有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氫。
滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上風向滅火。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。
滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。
泄漏應急處理
應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項:嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴防化學品手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類、活性金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、活性金屬粉末、食用化學品分開存放,切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
制備
由乙炔氯化制得。反應在四氯乙烷本身為溶劑下進行(氣態乙炔和氯直接反應會發生爆炸),催化劑為五氯化銻或三氯化鐵。當采用三氯化鐵催化劑時,使系統保持負壓,四氯乙烷處天回流狀態,連續通入干燥的乙炔和氯氣,反應熱由回流的四氯乙烷蒸氣吸收移走,收率為97%(對乙炔)。
3.2五氯乙烷
3.2.1物理性質
分子式C2HCl5;Cl3CCHCl2分子量202.31
外觀與性狀無色重質液體,有氯仿氣味蒸汽壓0.47kPa(20℃)
熔點-46.6℃沸點:162.0℃
密度相對密度(水=1)1.67危險標記14(有毒品)
穩定性穩定溶解性不溶于水
主要用途用作溶劑
3.2.2使用注意事項
泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容;用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
廢棄物處置方法:用焚燒法。廢料同其它燃料混合后焚燒,燃燒要充分,防止生成光氣。焚燒爐排氣中的鹵化氫通過酸洗滌器除去。
防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,應該佩戴直接式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
身體防護:穿防毒物滲透工作服。
手防護:戴防化學品手套。
其它:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作畢,沐浴埸衣。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后備用。注意個人清潔衛生。
急救措施
皮膚接觸:脫去被子污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新生鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐,就醫。
滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。
3.3三氯乙烯
3.3.1物理性質
外觀與性狀:無色透明液體,有似氯仿的氣味。
熔點(℃):-87.1相對密度(水=1):1.46
沸點(℃):87.1相對蒸氣密度(空氣=1):4.53
分子式:C2HCl3分子量:131.39
飽和蒸氣壓(kPa):13.33(32℃)燃燒熱(kJ/mol):961.4
臨界壓力(MPa):5.02臨界溫度(℃):271
爆炸上限%(V/V):90.0引燃溫度(℃):420
辛醇/水分配系數的對數值:2.4
爆炸下限%(V/V):12.5
溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚,可混溶于多數有機溶劑。
3.3.2化學性質
在120℃以下對一般金屬無腐蝕作用。與90%的硫酸反應生成一氯代乙酸;與氯加成生成五氯乙烷。加熱或高溫時與氧反應生成劇毒的光氣。
3.3.3作用與用途
優良的溶劑,用作金屬表面處理劑,電鍍、上漆前的清潔劑,金屬脫脂劑和脂肪、油、石蠟的萃取劑。用于有機合成、農藥的生產。三氯乙烯用于生產四氯乙烯可作為驅腸蟲藥;用于生產六氯乙烷,作為獸用驅蟲藥,來用防治反芻獸類肝蛭病及胃蛭病、睪吸蟲病和線蟲病。
3.3.4使用注意事項
危險性概述
健康危害:該品主要對中樞神經系統有麻醉作用。亦可引起肝、腎、心臟、三叉神經損害。
急性中毒:短時內接觸(吸入、經皮或口服)大量該品可引起急性中毒。吸入極高濃度可迅速昏迷。吸入高濃度后可有眼和上呼吸道刺激癥狀。接觸數小時后出現頭痛、頭暈、酩酊感、嗜睡等,重者發生譫妄、抽搐、昏迷、呼吸麻痹、循環衰竭。可出現以三叉神經損害為主的顱神經損害,心臟損害主要為心律失常。可有肝腎損害。口服消化道癥狀明顯,肝腎損害突出。
慢性中毒:尚有爭議。出現頭痛、頭暈、乏力、睡眠障礙、胃腸功能紊亂、周圍神經炎、心肌損害、三叉神經麻痹和肝損害。可致皮膚損害。
環境危害:對環境有嚴重危害,對水體和大氣可造成污染。
燃爆危險:該品可燃,有毒,具刺激性。[2]
急救措施
皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。就醫。[2]
消防措施
危險特性:遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑接觸可發生化學反應。受紫外光照射或在燃燒或加熱時分解產生有毒的光氣和腐蝕性的鹽酸煙霧。
有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、光氣。
滅火方法:消防人員須佩戴氧氣呼吸器。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。
滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏應急處理
應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害。用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴防化學品手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、堿類、金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過25℃,相對濕度不超過75%。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、還原劑、堿類、金屬粉末、食用化學品分開存放,切忌混儲。不宜大量儲存或久存。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
3.4氯氣
氯氣常溫常壓下為黃綠色氣體,經壓縮可液化為金黃色液態氯,是氯堿工業的主要產品之一,用作為強氧化劑與氯化劑。氯混合5%(體積)以上氫氣時有爆炸危險。氯能與有機物和無機物進行取代或加成反應生成多種氯化物。氯在早期作為造紙、紡織工業的漂白劑。
3.4.1物理性質
1.顏色/氣味/狀態:通常情況下為有強烈刺激性氣味的黃綠色的有毒氣體。
2.密度:氯氣密度是空氣密度的2.5倍,標況下ρ=3.21kg/m3。
3.易液化。熔沸點較低,常溫常壓下,熔點為-101.00°C,沸點-34.05°C,常溫下把氯氣加壓至600~700kPa或在常壓下冷卻到-34°C都可以使其變成液氯,液氯即Cl2,液氯是一種油狀的液體。其與氯氣物理性質不同,但化學性質基本相同。
4.溶解性:可溶于水,且易溶于有機溶劑(例如:四氯化碳),難溶于飽和食鹽水。1體積水在常溫下可溶解2體積氯氣,形成氯水(通常情況下氯水呈黃綠色),密度為3.170g/L,比空氣密度大。
5.相對分子質量:70.9(71)
3.4.2化學性質
毒性
氯氣是一種有毒氣體,它主要通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里,生成次氯酸和鹽酸,對上呼吸道黏膜造成有害的影響:次氯酸使組織受到強烈的氧化;鹽酸刺激黏膜發生炎性腫脹,使呼吸道黏膜浮腫,大量分泌黏液,造成呼吸困難,所以氯氣中毒的明顯癥狀是發生劇烈的咳嗽。癥狀重時,會發生肺水腫,使循環作用困難而致死亡。由食道進入人體的氯氣會使人惡心、嘔吐、胸口疼痛和腹瀉。1L空氣中最多可允許含氯氣0.001mg,超過這個量就會引起人體中毒。
3.4.3用途
①消毒。(溫馨小提示:自來水常用氯氣消毒,1L水里約通入0.002g氯氣,消毒原理是其與水反應生成了次氯酸,它的強氧化性能殺死水里的病菌。而之所以不直接用次氯酸為自來水殺菌消毒,是因為次氯酸易分解難保存、成本高、毒性較大,則用氯氣消毒可使水中次氯酸的溶解、分解、合成達到平衡,濃度適宜,水中殘余毒性較少。)
②制鹽酸。
③制漂白粉。
④制多種農藥。(如六氯代苯,俗稱666。)
⑤制氯仿等有機溶劑。
⑥制塑料(如聚氯乙烯塑料)等Cl2可用來制備多種消毒劑,含Cl的消毒劑有ClO2,NaClO,Ca(ClO)2。
3.5乙炔:
3.5.1物理性質
別名:電石氣分子式:C2H2
分子量:26.04熔點:-84℃
沸點:-80.8℃包裝方法:鋼質氣瓶
密度:標準氣壓下1.17Kg/m3;在25攝氏度狀況下,密度1.12Kg/m3。
純乙炔為無色芳香氣味的易燃、有毒氣體。而電石制的乙炔因混有硫化氫H2S、磷化氫PH3、砷化氫,而帶有特殊的臭味。相對密度0.6208(-82/4℃),折射率1.00051,折光率1.0005(0℃),閃點(開杯)-17.78℃,自燃點305℃。在空氣中爆炸極限2.3%-72.3%(vol)。在液態和固態下或在氣態和一定壓力下有猛烈爆炸的危險,受熱、震動、電火花等因素都可以引發爆炸,因此不能在加壓液化后貯存或運輸。微溶于水,溶于乙醇、苯、丙酮。在15℃和1.5MPa時,乙炔在丙酮中的溶解度為237g/L,溶液是穩定的。
因此,工業上是在裝滿石棉等多孔物質的鋼瓶中,使多孔物質吸收丙酮后將乙炔壓入,以便貯存和運輸。為了與其它氣體區別,乙炔鋼瓶的顏色一般為乳白色,橡膠氣管一般為黑色,乙炔管道的螺紋一般為左旋螺紋(螺母上有徑向的間斷溝)。
3.5.2化學性質
乙炔(acetylene)最簡單的炔烴,又稱電石氣。結構式H-C≡C-H,結構簡式CH≡CH,最簡式(又稱實驗式)CH,分子式C2H2,乙炔中心C原子才用sp雜化。電子式H:C┇┇C:H乙炔分子量26.4,氣體比重0.91(Kg/m3),火焰溫度3150℃,熱值12800(千卡/m3)在氧氣中燃燒速度7.5,純乙炔在空氣中燃燒2100度左右,在氧氣中燃燒可達3600度。化學性質很活潑,能起加成、氧化、聚合及金屬取代等反應。
氧化反應
a.可燃性:
2C2H2+5O2→4CO2+2H2O(條件:點燃)
現象:火焰明亮、帶濃煙,燃燒時火焰溫度很高(>3000℃),用于氣焊和氣割。其火焰稱為氧炔焰。
b.被KMnO4氧化:能使紫色酸性高錳酸鉀溶液褪色。
C2H2+2KMnO4+3H2SO4=2CO2+K2SO4+2MnSO4+4H2O
加成反應
可以跟Br2、H2、H*等多種物質發生加成反應。
其他化學特性
乙炔與銅、銀、水銀等金屬或其鹽類長期接觸時,會生成乙炔銅(Cu2C2)和乙炔銀(Ag2C2)等爆炸性混合物,當受到摩擦、沖擊時會發生爆炸。因此,凡供乙炔使用的器材都不能用銀和含銅量70%以上的銅合金制造。
3.5.3用途
乙炔可用以照明、焊接及切斷金屬(氧炔焰),也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡膠、合成纖維等的基本原料。
乙炔燃燒時能產生高溫,氧炔焰的溫度可以達到3200℃左右,用于切割和焊接金屬。供給適量空氣,可以完全燃燒發出亮白光,在電燈未普及或沒有電力的地方可以用做照明光源。乙炔化學性質活潑,能與許多試劑發生加成反應。在20世紀60年代前,乙炔是有機合成的最重要原料,現仍為重要原料之一。如與氯化氫、氫氰酸、乙酸加成,均可生成生產高聚物的原料。
乙炔在不同條件下,能發生不同的聚合作用,分別生成乙烯基乙炔或二乙烯基乙炔,前者與氯化氫加成可以得到制氯丁橡膠的原料2-氯-1,3-丁二烯。乙炔在400~500℃高溫下,可以發生環狀三聚合生成苯;以氰化鎳Ni(CN)2為催化劑,在50℃和1.2~2MPa下,可以生成環辛四烯。
乙炔在高溫下分解為碳和氫,由此可制備乙炔炭黑。一定條件下乙炔聚合生成苯,甲苯,二甲苯,,萘,蒽,苯乙烯,茚等芳烴。通過取代反應和加成反應,可生成一系列極有價值的產品。例如乙炔二聚生成乙烯基乙炔,進而與氯化氫進行加成反應得到氯丁二烯;乙炔直接水合制取乙醛;乙炔與氯化氫進行加成反應而制取氯乙烯;乙炔與乙酸反應制得乙酸乙烯;乙炔與氰化氫反應制取丙烯腈;乙炔與氨反應生成甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶;乙炔與甲苯反應生成二甲苯基乙烯,進一步催化劑裂化生成三種甲基苯乙烯的異構體:乙炔與一分子甲醛縮合為丙炔醇,與二分子甲醛縮合為丁炔二醇;乙炔與丙酮進行加成反應可制取甲基炔醇,進而反應生成異戊二烯;乙炔和一氧化碳及其他化合物(如水,醇,硫醇)等反應制取丙烯酸及其衍生物。
4、工藝敘述:
4.1乙炔氯化生產原理
(1)主反應:C2H2+2CL2C2H2CL4
副反應:C2H2+CL2C2H2CL2
C2HCL4+CL2C2HCL5+HCL
C2HCL4+CL2C2CL6+HCL
C2H2CL2+HCLC2H3CL3
(2)反應在稀釋劑中進行,稀釋劑即產品四氯乙烷。乙炔和氯氣首先溶解于四氯乙烷中,在無水FeCL3存在條件下發生加成反應,乙炔氯化產物中四氯乙烷含量≥96%.
4.2工藝流程簡述
生產所需的乙炔氣依次通過乙炔深冷器、乙炔除霧器后,水分含量應在5.5g/m3左右。乙炔氣溫度通過冷凍鹽水流量調節,維持在1-2℃。低溫乙炔氣由上部進入裝有分子篩的乙炔干燥塔,從乙炔干燥塔出來的乙炔氣水分含量<5PPM(露點<-60℃)送往乙炔氯化塔與來自氯氣干燥的氯氣,經孔板流量計計量后,從氯化塔底部入塔,氯氣、乙炔分子配比為2:1.01,乙炔微過量。塔內裝有母液四氯乙烷,四氯乙烷中懸浮有三氯化鐵,反應在負壓下進行,反應溫度為100—130℃。塔頂連續產出的氣態四氯乙烷經氯化全凝器冷凝后,通過除水器部分返回塔內,維持塔內液面,其余部分采出進入粗四氯乙烷罐,未被完全冷凝的氣態四氯乙烷再經氯化尾冷器二次冷凝成液態經氯化回流罐塔底回流。反應真空系統由氣液分離器,氯化緩沖罐,噴射泵,氯化加壓水泵組成
4.3三氯乙烯氯化
4.3.1生產原理
三氯乙烯液相加成氯化屬親電加成反應,用路易斯酸(如三氯化鐵)做催化劑可以降低反應溫度,加速反應進行,抑制取代等副反應
主反應:C2HCL3+CL2C2HCL5+46kcal/mol
副反應:C2HCL5C2Cl4+HCl
C2Cl4+CL2C2Cl6
4.3.2工藝過程
來自三氯乙烯裝置生產的三氯乙烯由泵打入尾氣吸收塔,升溫后送入三氯乙烯氯化塔,來自氯氣干燥的氯氣,再由底部導入三氯乙烯氯化塔,在觸媒的作用下進行放熱反應生成五氯乙烷,送至粗五氯乙烷貯槽;反應放出的熱量由氯化塔夾套循環冷卻水移走。
5、主要設備簡介
氯化塔:材料,碳鋼。功能:生產中間產品四氯乙烷。
脫氣塔:材料,碳鋼。作用:脫去尾水中的乙炔氣體。
三氯乙烯氯化塔:材料,碳鋼。作用:生產中間產品五氯乙烷。
6、操作方法
乙炔氯化塔的開停車:
6.1氯化塔開車前的準備:
1、檢查各泵、法蘭與閥門的接口是否完好,儀表調節是否處于工作狀態,液位計有無漏。
2、向氯化塔打壓,檢查有無漏點同時置換系統,確保無泄漏做好開車前的準備。
3、啟動加壓水泵,檢查管線、壓力等;抽起真空。
4、開車前,必須對乙炔管道進行置換,由乙炔站至乙炔氯化塔,從乙炔干燥塔出口處取樣,氧含量低于3%為合格。
6.2催化劑的添加:
1、啟動母液加料泵向氯化塔加料至露出液面計口。
2、夾套通蒸汽加熱至80—85℃,開啟塔頂全凝器通冷卻水,尾冷器通冷凍鹽水。
3、啟動加壓水泵,抽真空≥0.065MPa。
4、打開催化劑加料口,一次加入無水,加催化劑的同時,鼓入N2。
5、每隔30—40分鐘向塔內鼓氮氣25—35分鐘,當真空度下降至0.008MPa,停止鼓N2.。
6.3開車
1、加入催化劑后,鼓N2完成,將塔溫度升至80℃,抽真空≥0.085MPa。通知調度,送乙炔和氯氣。
2、開啟乙炔和氯氣調節閥,同時向塔內鼓入乙炔和氯氣,通氣量:乙炔15m3/h.氯氣:30m3/h左右,可視現場情況而定。通氣10分鐘后,分析尾水中乙炔,氯氣的含量,尾水中只有一種氣體乙炔氣,表明反應正常,可逐步加大進料量,視反應情況適量增加乙炔氣及氯氣的進料量。
3、隨著通氣量的增大,塔溫上升,逐漸關閉蒸汽閥,蒸汽閥全閉(必要時,緩慢開啟冷卻水閥進行降溫),必須保證塔內溫度在控制范圍之內。
4、保持氯化塔內液位。
6.4氯化塔正常停車:
1、接調度停車指令,首先依次關閉調節閥、噴頭閥,同時通知乙炔工段和原料預處理,停止送氣。
2、繼續維持真空半小時以上,尾水分析合格后,從真空緩沖罐防空口泄真空,停加壓水泵,如停車時間不超過2小時可不停加壓水泵。
3、停止進料同時,應關閉夾套冷卻水閥,視停車時間長短和塔溫度,靈活掌握是否通蒸汽,保持塔溫度在90℃以上。
4、停車后,每隔2—3個小時鼓入氮氣10—15分,以防止催化劑沉淀。
5、如長期停車,則在實施(1)(2)項后,關閉冷凝器冷卻水閥,同時用氮氣置換乙炔管路,直至乙炔含量≤2%。
6.5臨時停車:
在操作過程中,如遇到突然停電或真空突然下降等現象,應實施臨時停車,步驟如下:
1、關閉調節閥、噴頭閥。
2、立即通知調度停止送乙炔、氯氣。
3、夾套通蒸汽保溫,維持塔溫度90℃以上。
4、迅速查找原因。
6.6工藝技術條件及生產控制指標:
乙炔氯化塔
溫度:90—130℃
真空度:≥0.060MPa
塔內液面高度:7—7.5m
氯氣:乙炔=2:1.01
6.7異常現象及事故的處理:
現象原因處理方法
氯化塔的液位計漏料嚴重迅速停車,向殘液罐壓料、處理
氯化塔真空下降緩沖罐腐蝕、管道泄漏停塔處理
6.8安全注意事項
1氯化崗位注意事項:
1、塔釜液面必須控制在規定高度,液位計堵塞要及時清洗。
2、乙炔和氯氣通氣量必須控制在規定范圍內,不得任意提高。
3、開車過程中要隨時注意真空度變化。
4、遇到突然停電,要立即停止進乙炔和氯氣。
5、經常觀察全凝器,發現漏水,立即停車。
6、氯化塔夾套通冷卻水時,一定要緩慢增大,避免夾套內發生氣錘現象。
2氯化崗位安全要點:
1、氯氣系統定期進行檢查,尤其各法蘭接口、焊縫,杜絕發生氯氣泄露事故。
2、乙炔氯化真空度≥0.060MPa
3、嚴格控制乙炔和氯氣配比,在停車時必須做到:
A、乙炔管路加盲板。
B、關閉噴頭雙閥。
C、乙炔管路在開車前和檢修時要嚴格N2置換操作。
篇2:乙炔氯化崗位安全技術操作規程
1、崗位任務:
把合格的乙炔、氯氣鼓入塔內在母液中反應后生成合格的粗四氯乙烷供給反應工序;用三氯乙烯氯化塔將三氯乙烯氯化為合格的五氯乙烷供反應分離工序。
2、原料及產品規格:
2.1乙炔氣的規格:
水分含量:≤5ppm
H2S、PH3含量:AgNO3試紙檢驗無色
0.075Mpa≤壓力≤0.09Mpa
含量:≥98.5%
2.2氯氣規格:
水分含量:≤5ppm
含量:≥98%
0.2Mpa≤壓力≤0.35Mpa
2.3無水三氯化鐵:
黑棕色,具有金屬光澤,針狀結晶。含量:≥98%
3、物料性質:
3.1四氯乙烷
無色難燃易流動的液體,甜味,有強烈的類似氯仿氣味。密度1.593g/cm3(20℃)。熔點-42.5℃。沸點146.5℃。折射率1.4942。難溶于水,能與醇、醚、石油醚、鹵代烴、二硫化碳等大部分有機溶劑混溶,為氯烴類中溶解能力最強者。可由乙炔在催化劑作用下氯化制得。主要用作生產三氯乙烯、四氯乙烯的原料,亦用作樹脂、橡膠、脂肪等的不易燃燒溶劑。
3.1.1物理性質
分子式:C2H2Cl4分子量:167.86
外觀與性狀:無色液體,有氯仿樣的氣味。熔點(℃):-43.8
沸點(℃):146.4相對密度(水=1):1.60
飽和蒸氣壓(kPa):1.33(32℃)臨界溫度(℃):388
辛醇/水分配系數的對數值:3.56
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等
3.1.3作用與用途
該品是有效的溶劑。但因毒性大,使這方面的用途受到限制。工業中主要用作三氯乙烯、四氯乙烯的原料。用于生產金屬凈洗劑、殺蟲劑、除草劑、溶劑等。
3.1.4危險性概述
健康危害:對中樞神經系統有麻醉作用和抑制作用,可引起肝、腎和心肌損害。短期吸入主要為粘膜刺激癥狀。急性及亞急性中毒主要為消化道和神經系統癥狀。可有食欲減退、嘔吐、腹痛、黃疸、肝大、腹水。長期吸入可引起無力、頭痛、失眠、便秘或腹瀉、肝功損害和多發性神經炎。
燃爆危險:該品不燃,有毒,具刺激性。
急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。就醫。
消防措施
危險特性:不燃。遇金屬鈉及鉀有爆炸危險。在接觸固體氫氧化鉀時加熱能逸出易燃氣體。遇水促進分解。受高熱分解產生有毒的腐蝕性煙氣。
有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氫。
滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上風向滅火。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。
滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。
泄漏應急處理
應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項:嚴加密閉,提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴防化學品手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類、活性金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、活性金屬粉末、食用化學品分開存放,切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
制備
由乙炔氯化制得。反應在四氯乙烷本身為溶劑下進行(氣態乙炔和氯直接反應會發生爆炸),催化劑為五氯化銻或三氯化鐵。當采用三氯化鐵催化劑時,使系統保持負壓,四氯乙烷處天回流狀態,連續通入干燥的乙炔和氯氣,反應熱由回流的四氯乙烷蒸氣吸收移走,收率為97%(對乙炔)。
3.2五氯乙烷
3.2.1物理性質
分子式C2HCl5;Cl3CCHCl2分子量202.31
外觀與性狀無色重質液體,有氯仿氣味蒸汽壓0.47kPa(20℃)
熔點-46.6℃沸點:162.0℃
密度相對密度(水=1)1.67危險標記14(有毒品)
穩定性穩定溶解性不溶于水
主要用途用作溶劑
3.2.2使用注意事項
泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容;用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
廢棄物處置方法:用焚燒法。廢料同其它燃料混合后焚燒,燃燒要充分,防止生成光氣。焚燒爐排氣中的鹵化氫通過酸洗滌器除去。
防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,應該佩戴直接式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
身體防護:穿防毒物滲透工作服。
手防護:戴防化學品手套。
其它:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作畢,沐浴埸衣。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后備用。注意個人清潔衛生。
急救措施
皮膚接觸:脫去被子污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新生鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐,就醫。
滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。
3.3三氯乙烯
3.3.1物理性質
外觀與性狀:無色透明液體,有似氯仿的氣味。
熔點(℃):-87.1相對密度(水=1):1.46
沸點(℃):87.1相對蒸氣密度(空氣=1):4.53
分子式:C2HCl3分子量:131.39
飽和蒸氣壓(kPa):13.33(32℃)燃燒熱(kJ/mol):961.4
臨界壓力(MPa):5.02臨界溫度(℃):271
爆炸上限%(V/V):90.0引燃溫度(℃):420
辛醇/水分配系數的對數值:2.4
爆炸下限%(V/V):12.5
溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚,可混溶于多數有機溶劑。
3.3.2化學性質
在120℃以下對一般金屬無腐蝕作用。與90%的硫酸反應生成一氯代乙酸;與氯加成生成五氯乙烷。加熱或高溫時與氧反應生成劇毒的光氣。
3.3.3作用與用途
優良的溶劑,用作金屬表面處理劑,電鍍、上漆前的清潔劑,金屬脫脂劑和脂肪、油、石蠟的萃取劑。用于有機合成、農藥的生產。三氯乙烯用于生產四氯乙烯可作為驅腸蟲藥;用于生產六氯乙烷,作為獸用驅蟲藥,來用防治反芻獸類肝蛭病及胃蛭病、睪吸蟲病和線蟲病。
3.3.4使用注意事項
危險性概述
健康危害:該品主要對中樞神經系統有麻醉作用。亦可引起肝、腎、心臟、三叉神經損害。
急性中毒:短時內接觸(吸入、經皮或口服)大量該品可引起急性中毒。吸入極高濃度可迅速昏迷。吸入高濃度后可有眼和上呼吸道刺激癥狀。接觸數小時后出現頭痛、頭暈、酩酊感、嗜睡等,重者發生譫妄、抽搐、昏迷、呼吸麻痹、循環衰竭。可出現以三叉神經損害為主的顱神經損害,心臟損害主要為心律失常。可有肝腎損害。口服消化道癥狀明顯,肝腎損害突出。
慢性中毒:尚有爭議。出現頭痛、頭暈、乏力、睡眠障礙、胃腸功能紊亂、周圍神經炎、心肌損害、三叉神經麻痹和肝損害。可致皮膚損害。
環境危害:對環境有嚴重危害,對水體和大氣可造成污染。
燃爆危險:該品可燃,有毒,具刺激性。[2]
急救措施
皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。就醫。[2]
消防措施
危險特性:遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑接觸可發生化學反應。受紫外光照射或在燃燒或加熱時分解產生有毒的光氣和腐蝕性的鹽酸煙霧。
有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、光氣。
滅火方法:消防人員須佩戴氧氣呼吸器。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。
滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏應急處理
應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害。用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴防化學品手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、堿類、金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過25℃,相對濕度不超過75%。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、還原劑、堿類、金屬粉末、食用化學品分開存放,切忌混儲。不宜大量儲存或久存。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
3.4氯氣
氯氣常溫常壓下為黃綠色氣體,經壓縮可液化為金黃色液態氯,是氯堿工業的主要產品之一,用作為強氧化劑與氯化劑。氯混合5%(體積)以上氫氣時有爆炸危險。氯能與有機物和無機物進行取代或加成反應生成多種氯化物。氯在早期作為造紙、紡織工業的漂白劑。
3.4.1物理性質
1.顏色/氣味/狀態:通常情況下為有強烈刺激性氣味的黃綠色的有毒氣體。
2.密度:氯氣密度是空氣密度的2.5倍,標況下ρ=3.21kg/m3。
3.易液化。熔沸點較低,常溫常壓下,熔點為-101.00°C,沸點-34.05°C,常溫下把氯氣加壓至600~700kPa或在常壓下冷卻到-34°C都可以使其變成液氯,液氯即Cl2,液氯是一種油狀的液體。其與氯氣物理性質不同,但化學性質基本相同。
4.溶解性:可溶于水,且易溶于有機溶劑(例如:四氯化碳),難溶于飽和食鹽水。1體積水在常溫下可溶解2體積氯氣,形成氯水(通常情況下氯水呈黃綠色),密度為3.170g/L,比空氣密度大。
5.相對分子質量:70.9(71)
3.4.2化學性質
毒性
氯氣是一種有毒氣體,它主要通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里,生成次氯酸和鹽酸,對上呼吸道黏膜造成有害的影響:次氯酸使組織受到強烈的氧化;鹽酸刺激黏膜發生炎性腫脹,使呼吸道黏膜浮腫,大量分泌黏液,造成呼吸困難,所以氯氣中毒的明顯癥狀是發生劇烈的咳嗽。癥狀重時,會發生肺水腫,使循環作用困難而致死亡。由食道進入人體的氯氣會使人惡心、嘔吐、胸口疼痛和腹瀉。1L空氣中最多可允許含氯氣0.001mg,超過這個量就會引起人體中毒。
3.4.3用途
①消毒。(溫馨小提示:自來水常用氯氣消毒,1L水里約通入0.002g氯氣,消毒原理是其與水反應生成了次氯酸,它的強氧化性能殺死水里的病菌。而之所以不直接用次氯酸為自來水殺菌消毒,是因為次氯酸易分解難保存、成本高、毒性較大,則用氯氣消毒可使水中次氯酸的溶解、分解、合成達到平衡,濃度適宜,水中殘余毒性較少。)
②制鹽酸。
③制漂白粉。
④制多種農藥。(如六氯代苯,俗稱666。)
⑤制氯仿等有機溶劑。
⑥制塑料(如聚氯乙烯塑料)等Cl2可用來制備多種消毒劑,含Cl的消毒劑有ClO2,NaClO,Ca(ClO)2。
3.5乙炔:
3.5.1物理性質
別名:電石氣分子式:C2H2
分子量:26.04熔點:-84℃
沸點:-80.8℃包裝方法:鋼質氣瓶
密度:標準氣壓下1.17Kg/m3;在25攝氏度狀況下,密度1.12Kg/m3。
純乙炔為無色芳香氣味的易燃、有毒氣體。而電石制的乙炔因混有硫化氫H2S、磷化氫PH3、砷化氫,而帶有特殊的臭味。相對密度0.6208(-82/4℃),折射率1.00051,折光率1.0005(0℃),閃點(開杯)-17.78℃,自燃點305℃。在空氣中爆炸極限2.3%-72.3%(vol)。在液態和固態下或在氣態和一定壓力下有猛烈爆炸的危險,受熱、震動、電火花等因素都可以引發爆炸,因此不能在加壓液化后貯存或運輸。微溶于水,溶于乙醇、苯、丙酮。在15℃和1.5MPa時,乙炔在丙酮中的溶解度為237g/L,溶液是穩定的。
因此,工業上是在裝滿石棉等多孔物質的鋼瓶中,使多孔物質吸收丙酮后將乙炔壓入,以便貯存和運輸。為了與其它氣體區別,乙炔鋼瓶的顏色一般為乳白色,橡膠氣管一般為黑色,乙炔管道的螺紋一般為左旋螺紋(螺母上有徑向的間斷溝)。
3.5.2化學性質
乙炔(acetylene)最簡單的炔烴,又稱電石氣。結構式H-C≡C-H,結構簡式CH≡CH,最簡式(又稱實驗式)CH,分子式C2H2,乙炔中心C原子才用sp雜化。電子式H:C┇┇C:H乙炔分子量26.4,氣體比重0.91(Kg/m3),火焰溫度3150℃,熱值12800(千卡/m3)在氧氣中燃燒速度7.5,純乙炔在空氣中燃燒2100度左右,在氧氣中燃燒可達3600度。化學性質很活潑,能起加成、氧化、聚合及金屬取代等反應。
氧化反應
a.可燃性:
2C2H2+5O2→4CO2+2H2O(條件:點燃)
現象:火焰明亮、帶濃煙,燃燒時火焰溫度很高(>3000℃),用于氣焊和氣割。其火焰稱為氧炔焰。
b.被KMnO4氧化:能使紫色酸性高錳酸鉀溶液褪色。
C2H2+2KMnO4+3H2SO4=2CO2+K2SO4+2MnSO4+4H2O
加成反應
可以跟Br2、H2、H*等多種物質發生加成反應。
其他化學特性
乙炔與銅、銀、水銀等金屬或其鹽類長期接觸時,會生成乙炔銅(Cu2C2)和乙炔銀(Ag2C2)等爆炸性混合物,當受到摩擦、沖擊時會發生爆炸。因此,凡供乙炔使用的器材都不能用銀和含銅量70%以上的銅合金制造。
3.5.3用途
乙炔可用以照明、焊接及切斷金屬(氧炔焰),也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡膠、合成纖維等的基本原料。
乙炔燃燒時能產生高溫,氧炔焰的溫度可以達到3200℃左右,用于切割和焊接金屬。供給適量空氣,可以完全燃燒發出亮白光,在電燈未普及或沒有電力的地方可以用做照明光源。乙炔化學性質活潑,能與許多試劑發生加成反應。在20世紀60年代前,乙炔是有機合成的最重要原料,現仍為重要原料之一。如與氯化氫、氫氰酸、乙酸加成,均可生成生產高聚物的原料。
乙炔在不同條件下,能發生不同的聚合作用,分別生成乙烯基乙炔或二乙烯基乙炔,前者與氯化氫加成可以得到制氯丁橡膠的原料2-氯-1,3-丁二烯。乙炔在400~500℃高溫下,可以發生環狀三聚合生成苯;以氰化鎳Ni(CN)2為催化劑,在50℃和1.2~2MPa下,可以生成環辛四烯。
乙炔在高溫下分解為碳和氫,由此可制備乙炔炭黑。一定條件下乙炔聚合生成苯,甲苯,二甲苯,,萘,蒽,苯乙烯,茚等芳烴。通過取代反應和加成反應,可生成一系列極有價值的產品。例如乙炔二聚生成乙烯基乙炔,進而與氯化氫進行加成反應得到氯丁二烯;乙炔直接水合制取乙醛;乙炔與氯化氫進行加成反應而制取氯乙烯;乙炔與乙酸反應制得乙酸乙烯;乙炔與氰化氫反應制取丙烯腈;乙炔與氨反應生成甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶;乙炔與甲苯反應生成二甲苯基乙烯,進一步催化劑裂化生成三種甲基苯乙烯的異構體:乙炔與一分子甲醛縮合為丙炔醇,與二分子甲醛縮合為丁炔二醇;乙炔與丙酮進行加成反應可制取甲基炔醇,進而反應生成異戊二烯;乙炔和一氧化碳及其他化合物(如水,醇,硫醇)等反應制取丙烯酸及其衍生物。
4、工藝敘述:
4.1乙炔氯化生產原理
(1)主反應:C2H2+2CL2C2H2CL4
副反應:C2H2+CL2C2H2CL2
C2HCL4+CL2C2HCL5+HCL
C2HCL4+CL2C2CL6+HCL
C2H2CL2+HCLC2H3CL3
(2)反應在稀釋劑中進行,稀釋劑即產品四氯乙烷。乙炔和氯氣首先溶解于四氯乙烷中,在無水FeCL3存在條件下發生加成反應,乙炔氯化產物中四氯乙烷含量≥96%.
4.2工藝流程簡述
生產所需的乙炔氣依次通過乙炔深冷器、乙炔除霧器后,水分含量應在5.5g/m3左右。乙炔氣溫度通過冷凍鹽水流量調節,維持在1-2℃。低溫乙炔氣由上部進入裝有分子篩的乙炔干燥塔,從乙炔干燥塔出來的乙炔氣水分含量<5PPM(露點<-60℃)送往乙炔氯化塔與來自氯氣干燥的氯氣,經孔板流量計計量后,從氯化塔底部入塔,氯氣、乙炔分子配比為2:1.01,乙炔微過量。塔內裝有母液四氯乙烷,四氯乙烷中懸浮有三氯化鐵,反應在負壓下進行,反應溫度為100—130℃。塔頂連續產出的氣態四氯乙烷經氯化全凝器冷凝后,通過除水器部分返回塔內,維持塔內液面,其余部分采出進入粗四氯乙烷罐,未被完全冷凝的氣態四氯乙烷再經氯化尾冷器二次冷凝成液態經氯化回流罐塔底回流。反應真空系統由氣液分離器,氯化緩沖罐,噴射泵,氯化加壓水泵組成
4.3三氯乙烯氯化
4.3.1生產原理
三氯乙烯液相加成氯化屬親電加成反應,用路易斯酸(如三氯化鐵)做催化劑可以降低反應溫度,加速反應進行,抑制取代等副反應
主反應:C2HCL3+CL2C2HCL5+46kcal/mol
副反應:C2HCL5C2Cl4+HCl
C2Cl4+CL2C2Cl6
4.3.2工藝過程
來自三氯乙烯裝置生產的三氯乙烯由泵打入尾氣吸收塔,升溫后送入三氯乙烯氯化塔,來自氯氣干燥的氯氣,再由底部導入三氯乙烯氯化塔,在觸媒的作用下進行放熱反應生成五氯乙烷,送至粗五氯乙烷貯槽;反應放出的熱量由氯化塔夾套循環冷卻水移走。
5、主要設備簡介
氯化塔:材料,碳鋼。功能:生產中間產品四氯乙烷。
脫氣塔:材料,碳鋼。作用:脫去尾水中的乙炔氣體。
三氯乙烯氯化塔:材料,碳鋼。作用:生產中間產品五氯乙烷。
6、操作方法
乙炔氯化塔的開停車:
6.1氯化塔開車前的準備:
1、檢查各泵、法蘭與閥門的接口是否完好,儀表調節是否處于工作狀態,液位計有無漏。
2、向氯化塔打壓,檢查有無漏點同時置換系統,確保無泄漏做好開車前的準備。
3、啟動加壓水泵,檢查管線、壓力等;抽起真空。
4、開車前,必須對乙炔管道進行置換,由乙炔站至乙炔氯化塔,從乙炔干燥塔出口處取樣,氧含量低于3%為合格。
6.2催化劑的添加:
1、啟動母液加料泵向氯化塔加料至露出液面計口。
2、夾套通蒸汽加熱至80—85℃,開啟塔頂全凝器通冷卻水,尾冷器通冷凍鹽水。
3、啟動加壓水泵,抽真空≥0.065MPa。
4、打開催化劑加料口,一次加入無水,加催化劑的同時,鼓入N2。
5、每隔30—40分鐘向塔內鼓氮氣25—35分鐘,當真空度下降至0.008MPa,停止鼓N2.。
6.3開車
1、加入催化劑后,鼓N2完成,將塔溫度升至80℃,抽真空≥0.085MPa。通知調度,送乙炔和氯氣。
2、開啟乙炔和氯氣調節閥,同時向塔內鼓入乙炔和氯氣,通氣量:乙炔15m3/h.氯氣:30m3/h左右,可視現場情況而定。通氣10分鐘后,分析尾水中乙炔,氯氣的含量,尾水中只有一種氣體乙炔氣,表明反應正常,可逐步加大進料量,視反應情況適量增加乙炔氣及氯氣的進料量。
3、隨著通氣量的增大,塔溫上升,逐漸關閉蒸汽閥,蒸汽閥全閉(必要時,緩慢開啟冷卻水閥進行降溫),必須保證塔內溫度在控制范圍之內。
4、保持氯化塔內液位。
6.4氯化塔正常停車:
1、接調度停車指令,首先依次關閉調節閥、噴頭閥,同時通知乙炔工段和原料預處理,停止送氣。
2、繼續維持真空半小時以上,尾水分析合格后,從真空緩沖罐防空口泄真空,停加壓水泵,如停車時間不超過2小時可不停加壓水泵。
3、停止進料同時,應關閉夾套冷卻水閥,視停車時間長短和塔溫度,靈活掌握是否通蒸汽,保持塔溫度在90℃以上。
4、停車后,每隔2—3個小時鼓入氮氣10—15分,以防止催化劑沉淀。
5、如長期停車,則在實施(1)(2)項后,關閉冷凝器冷卻水閥,同時用氮氣置換乙炔管路,直至乙炔含量≤2%。
6.5臨時停車:
在操作過程中,如遇到突然停電或真空突然下降等現象,應實施臨時停車,步驟如下:
1、關閉調節閥、噴頭閥。
2、立即通知調度停止送乙炔、氯氣。
3、夾套通蒸汽保溫,維持塔溫度90℃以上。
4、迅速查找原因。
6.6工藝技術條件及生產控制指標:
乙炔氯化塔
溫度:90—130℃
真空度:≥0.060MPa
塔內液面高度:7—7.5m
氯氣:乙炔=2:1.01
6.7異常現象及事故的處理:
現象原因處理方法
氯化塔的液位計漏料嚴重迅速停車,向殘液罐壓料、處理
氯化塔真空下降緩沖罐腐蝕、管道泄漏停塔處理
6.8安全注意事項
1氯化崗位注意事項:
1、塔釜液面必須控制在規定高度,液位計堵塞要及時清洗。
2、乙炔和氯氣通氣量必須控制在規定范圍內,不得任意提高。
3、開車過程中要隨時注意真空度變化。
4、遇到突然停電,要立即停止進乙炔和氯氣。
5、經常觀察全凝器,發現漏水,立即停車。
6、氯化塔夾套通冷卻水時,一定要緩慢增大,避免夾套內發生氣錘現象。
2氯化崗位安全要點:
1、氯氣系統定期進行檢查,尤其各法蘭接口、焊縫,杜絕發生氯氣泄露事故。
2、乙炔氯化真空度≥0.060MPa
3、嚴格控制乙炔和氯氣配比,在停車時必須做到:
A、乙炔管路加盲板。
B、關閉噴頭雙閥。
C、乙炔管路在開車前和檢修時要嚴格N2置換操作。
篇3:幼兒園安全檢查工作制度
幼兒園安全檢查工作制度
抓好幼兒園的安全工作，重在落實。為了切實落實我園的安全責任制，健全園內部安全管理工作制度，保證幼兒園安全工作的順利開展，特制定了安全檢查工作制度：
一、成立安全檢查領導小組
我園成立了以園長為組長，以分管領導為副組長，以各教研組長、保育成員、門衛為組員的幼兒園安全檢查領導小組，負責對全園安全工作檢查，確保我園的安全工作做好。
二、職責明確，切實做好安全檢查記錄
(一)、校園安全檢查
1、校園安全檢查負責人為值周行政，(具體見每學期的值周行政安排表)。
2、值周行政每天上午8時前對校園內的安全設施以及校舍進行一次檢查，把檢查情況填入值周行政安排表。
3、發現問題及時報告安全責任人并協助盡快解決問題。
4、主管安全行政每周對校園安全進行一次抽查，對抽查情況作記錄。
(二)、班級、辦公室安全檢查
1、各班主任老師負責每天檢查班級的安全情況(電源插座;剪刀等尖、硬物體的使用情況;環境安全隱患等)。
2、保育員負責檢查班級的衛生、午睡室的安全衛生。
3、各辦公室負責人定期檢查辦公區域的安全情況，有問題及時上報，并做好記錄。
(三)、門衛安全檢查
1、幼兒園門衛松江新城社區四保公益服務社提供，安排四人24小時值班。
2、幼兒園門衛嚴格按照要求對外來人員進行來訪登記，嚴禁外來車輛放入園內。
3、幼兒園來園、離園時段，做好大門口幼兒家長接送車輛的引導，防止因擁擠而造成意外傷害。
4、門衛每天對檢查的情況記入《安全檢查表》中，并簽名，幼兒園行政對檢查情況不定時的抽查。
(四)食堂食品衛生安全檢查
1、食堂食品衛生安全檢查由保健老師、營養員負責。
2、保健老師每天對食堂衛生進行一次檢查，發現問題及時糾正，情況嚴重要及時上報園值班行政。
3、保健老師、營養員嚴格把好食品的進貨關，每天食品要留樣，以待抽查。
三、及時整改，確保安全安全檢查小組每月進行一次全園性的安全普查，同時有園分管領導等作不定期檢查。對檢查中發現的問題及時提出整改措施，并督促立刻解決。
四、建立定期匯報制度各負責人對自己所負責范圍的安全工作定期向園領導小組匯報，同時發動全園每位教職工的主人翁意識，關心幼兒園的安全，發現隱患及時匯報。
五、開發家長資源，接受各方監督檢查是為了更好地開展工作，各負責人不得弄虛作假，要如實匯報工作，接受領導的檢查。同時發動家長資源，關心幼兒園，監督幼兒園的衛生安全工作。